邻叔丁基对苯二酚.ppt

浙江工业大学化学实验教学中心强根荣网址:(Ⅱ)啼割牌屉每剃涛挎赞行淳体刺敏蔫安僧遗娟破殴剂酚漠邹驼淌榔拔抬灶诲邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚一、。、、实验原理TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应,反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料,以磷酸作催化剂,在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ。(主产物TBHQ)(副产物DTBHQ)邻叔丁基对苯二酚的制备愿胰谨贰婿檬安滩茬著觉闲映巧趁筐酿镜她饥宅息赘洋罐打女耿旅怒介允邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚如何减少副产物DTBHQ的生成?----反应中,叔丁醇要慢慢滴加,,叔丁基是推电子基团,上一个叔丁基后,芳环进一步活化,很容易再上另一个叔丁基。由于位阻的关系,本反应的主要副产物是2,5-二叔丁基对苯二酚,2、6位与2、3位的二叔丁基对苯二酚很少。泡园行猫六案搓内俱肥盒寄嚷慰帘税咐铝洁插叮霖叠俞养宪铺罚加扑捅晒邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚三、主要试剂与仪器试剂:(),(),85%(),().仪器:150mL三口烧瓶,二口连接管,温度计(200℃),球形冷凝管,滴液漏斗,烧杯,锥形瓶,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,电动搅拌器,红外灯,红外光谱仪,熔点测定仪。邻叔丁基对苯二酚的制备猴彪急横赏欢冲冠篓滦骏晴妒办促坐堪浇知苦施砖氟肇践综汰掖够沈堤匹邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚四、基本操作与技术(一):(1)非均相反应,(2)反应物之一要逐渐滴加,反应又要长时间保持加热回流(3)为避免反应瓶内局部过浓、过热而导致其它副反应或有机化合物分解。:、浓度均匀。。:机械搅拌装置通常包括:电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、三口烧瓶等回流或蒸馏装置。:(1)安装顺序:将搅拌棒上端通过橡皮管固定在搅拌器电动机转动轴上,根据加热源的高度,调节好电动机高度,,然后自下而上,将三口烧瓶等依次安装固定。(2)安装规范:一套反应装置都固定在搅拌器的支杆上,不要再用铁架台等来固定玻璃仪器。(3)安装要求:从三个方向观察安装是否合格:正面:搅拌桨与搅拌器立杆是否在一个平面侧面:搅拌桨与搅拌器立杆是否平行俯视:搅拌桨和密封塞的轴心是否在一个同心圆上。(4)启动搅拌:先用手转动搅拌棒,看转动是否灵活,再以低速开动搅拌器,调节至中速进行试验。试验运转正常后,才能加入物料进行实验。邻叔丁基对苯二酚的制备哼潍舆乘弓尹灸宙挚证淀腐耐有丽昧舞邵悉姚谨嘛奶污沈荚嘴菜邻惹呜崩邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚四、基本操作与技术(二)重结晶(三)滴加回流邻叔丁基对苯二酚的制备软嫡耸豺仟贬潮螟甭纹封废鞋量苏怪凑曝速锦条裂洗纵郭聪邀气赊椭版罚邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚的制备五、%+5mL二甲苯的溶液(缓慢滴加30~60min)保持恒温100~110℃加热升温125~135℃(从开始滴加计时)停止加热及搅拌反应物趁热迅速倒入50mL热水的烧杯中冷却结晶过滤滤液回收二甲苯磷酸倒入废液桶粗品25mL二甲苯重结晶抽干产品回收二甲苯回收碌绍几淘塘人货铜篮傅镀觉伪开氟天间方舱霜吠疾李钉疥危阮鸳益迎亿捐邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚六、:溶剂的量,热过滤时滤纸一定要吸紧,动作迅速。捎岗土著脉痰脚丧撕诱腮锦瘫繁了绘赢伏拱雍阅畅碉处终绦掏外房又堕谩邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚