扫描电镜sem培训内容.ppt

JMS-6510A钨灯丝扫描电镜?培训内容?SEM+EDS原理?SEM样品制备要求?SEM+EDS使用方法步骤?SEM+EDS使用注意事项SEM原理电子-试样相互作用二次电子背散射电子X射线SEM与EDS一体化表面形貌组成元素?二次电子(SE)像—形貌衬度?二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子。特点:能量小于50eV ,在样品中的平均自由程只有10~100nm;二次电子的多少依赖于入射束与试样表面法线间的夹角a , a大,二次电子多。?二次电子成像特点:主要反映样品表面10 nm左右的形貌特征,像的衬度是形貌衬度,衬度的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强,是扫描电镜的主要成像方式,特别适用于粗糙样品表面的形貌观察。SEM原理?背散射电子(BSE)像—原子序数衬度?背散射电子是由样品反射出来的初次电子。特点:能量高,从50eV到接近入射电子的能量,可从样品中较深的区域逸出(微米级),被散射电子发射系数η随原子序数Z的增大而增加。?背散射电子成像特点:主要反映样品表面的成分特征,即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号,形成较亮的区域;而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子,形成较暗的区域,这样就形成原子序数衬度(成分衬度)。背散射像的分辨率要低,主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察,比如有机无机混合物、合金等。SEM原理SEM原理A-BA+B+S日本电子SEM背散射电子检测器由A、B和S三部分组成。A+B形成组成相,A-B形成凹凸像,A+B+S形成混合相A+B composition modeA-B topographiy modeA+B+S shadow mode?X 射线能谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)?EDS的物理基础是基于样品的特征X 射线。当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时,会在内层电子处产生一个空缺,原子处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而释放出具有一定能量的特征X 射线。?特征X 射线特点:~5μm深处发出的特征X ~5μm深处发出的,它的波长与原子序数之间满足莫塞莱定律:不同的波长对应于不同的原子序数。根据这个特征能量,即可知所分析的区域存在什么元素及各元素的含量。?EDS 可分为点分析、线扫描及面扫描三种。点分析是将电子束固定于样品中某一点上,进行定性或者定量的分析,用于显微结构的成分分析;线扫描分析是电子束沿一条线对样品进行扫描,能得到元素含量变化的线分布曲线,结合样品形貌像对照分析,能直观获得元素在不同区域的分布情况;面扫描分析是电子束在样品表面扫描,试样表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表现出来,常用来做定性分析。亮度越高,元素含量越高,结合形貌像常用于成分偏聚、相分布的研究中。EDS原理SEM原理电子能力由阳极改变,聚光镜和聚光镜光栏控制探头电流和分辨率,物镜聚焦电子探头,物镜光栏(OL光栏)逐级改变探头大小。OL光栏有3级: 1#——不常用 2#——观察形貌 3#——能谱SEM样品制备要求?;;;;,无气孔或气孔少;,无污染物;(?样品尺寸:最大直径30mm,最大高度30mm。※一次放入多个样品时试样之间最大高度差1mm。镶嵌试样(牙托粉、树脂等)对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近有小的平坦区)。SEM样品制备要求?样品制备1. 块样金属、岩矿、无机物,切割成要求的尺寸,粘在样品台上。样品表面和底面应该平行。※微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光,对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近有小的平坦区。:对于微米级粉料,将粉样撒在样品台导电胶上,用手指轻弹样品台四周,粉料会均匀地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉;用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实;用吸耳球从不同方向吹拂粉料,使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。方法二:将粉体分散在水或无水乙醇中,滴加在导电胶上,然后粘到样品台上,低温真空烘干。SEM样品制备要求?、喷碳镀膜(喷碳、喷金)原因:不导电的样品在扫描电镜下观察时,会产生电荷积累而影响观察稳定性。喷镀后的样品,在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤