薏苡仁饮片检验标准操作规程1范围本标准建立了薏苡仁饮片的检验标准操作规程。本标准适用于薏苡仁饮片的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。《中华人民共和国药典》2010版一部《薏苡仁饮片质量标准》 编号3 职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。4 试药与试剂 石油醚、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油、甘油三亚油酸酯、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、二氯甲烷、 设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、硅胶GF254薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、回流装置、烘箱、具塞试管、250ml容量瓶、锥形瓶、箱式电阻炉、电炉、干燥器。 性状(1)操作方法取用供试品,用目视或用放大镜观察,并用直尺测量其直径;闻其气,用口尝其味。(2)记录记录观察的形状,供试品其直径数值和气味。(3)结果判定呈纺锤形,两端略尖,~3cm,~。表面黄白色或淡黄色,有细纵纹。 质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。 气微香,味甘、微苦,判为符合规定。 显微鉴别(1)操作方法取本品横切面,滴加水合氯醛试液后,加热透化,再加稀甘油装片,在显微镜下观察。(2)记录记录横切面鉴别特征。(3)结果判定横切面:表皮细胞1列或脱落,根被为3~5列木化细胞。皮层宽广,散有含草酸钙针晶束的黏液细胞。有的针晶直径至10um;内皮层细胞壁均匀增厚,木化,有通道细胞,外侧为1列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。中柱较小,韧皮部束16~22个,木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。髓小,薄壁细胞类圆形,判为符合规定。 理化鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)。(1)操作方法取本品2g剪碎,加三氯甲烷—甲醇(7:3)混合溶液20ml,浸泡3小时,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(80:5:)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。(2)记录记录供试品和对照药材的用量,吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。(3)结果判定供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。判为符合规定。: 水分照水分测定法(《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法)。(1)操作方法取本品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。(2)记录记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。计算公式:
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