污水厂常用指标化验方法.doc

水质指标监测指导手册COD-571-1型消解装置(2002)一、5B-1(C)型COD快速测定仪准备工作::(AR)于1000ml棕色小口瓶中,加入1000ml硫酸(AR,),过夜或微热即可溶解;使用时摇匀(AR—即剖析纯试剂)注意:M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作!如溅到皮肤上,立即用水冲洗。:,再加入90ml蒸馏水,在不断搅拌下加入6ml硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热,最后用蒸馏水稀释到100ml。,。此溶液有效期为3个月。±℃时,即可进行试验。:反应管第一次使用时,应先用洗液处理,然后用自来水,蒸馏水冲洗,烘干后备用。6移液器为半自动加液器,使用时,应将管中气泡除去,方法是使管稍加倾斜,气泡即可赶出,用固定螺丝使定位到一定位置。定量器定位与移液器定位方法类同(K试剂使用定量器,时间长不用,容易粘住,所以,每天用后应用水冲洗,并将水排净)。测定步骤:,,(应先慢后快,一般在10秒钟左右完成,加入过快会使溶液不匀,形成上层色深、下层色浅,若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下,洽使溶液混匀,若不均可稍加摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高)。,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“2分”键。,,再放入冷水孔内,按下“2分”键(当室温较高时,可延长至4分钟)。,取出反应管,将反应液倒入光径30mm比色皿中。以蒸馏水代替水样,按以上同样手续处理溶液为空白。。,无须用洗涤剂冲洗,一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可,以防洗涤剂粘附在内壁,影响测定。,将测过比色皿中溶液从一角中倒掉,小心甩净,即可倒入新待测溶液,因此引入误差在允许范围之内,为了使误差更小,测定时,水样COD值可从小往大做。化学需氧量(COD)重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂量。COD反映了水中受还原性物质污染程度。水中还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物含量。一、重铬酸钾法测定(CODCr)原理在强酸性溶液中,准确加入过量重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:()、()溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(SO4)):,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=×:C-----硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)V-----硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、()置于250ml磨口回流锥形瓶中,,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高废水样,可先取上述操作所需体积1/10废水样与试剂于15×1