实验:高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法.[实验目的]1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。2、熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。3、掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。.实验原理:软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂(氯酸钾)存在下与碱共熔时,可被氧化成为锰酸钾:3MnO2+KClO3+6KOH=3KMnO4+KCl+,随着溶液碱性降低,水溶液中的MnO42-不稳定,发生歧化反应。一般在弱碱性或近中性介质中,歧化反应趋势较小,反应速率也比较慢。但在弱酸性介质中,MnO42-易发生歧化反应,生成MnO4-和MnO2。如溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。.[实验用品]仪器:铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、烧杯(250mL)、表面皿固体药品:二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠液体药品:工业盐酸材料:8号铁丝.[基本操作],参见第五章第一节。、过滤和结晶,参见第六章第一节。.[实验内容]一、,放入铁坩埚内,用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上,用坩埚钳夹紧,小火加热,边加热边用铁棒搅拌,待混合物熔融后,将3g二氧化锰固体分多次,小加入铁坩埚中,防止火星外溅。.随着熔融物的粘度增大,用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后,提高温度,强热5min,得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。.[思考题]1、为什么制备锰酸钾时要用铁坩埚而不用瓷坩埚?2、实验时,为什么使用铁棒而不使用玻璃棒搅拌?.二、浸取待盛有熔融物的铁坩埚冷却后,用铁棒尽量将熔块捣碎,并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮,直到熔融物全部溶解为止,小心用坩埚钳取出坩埚。.
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