11 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十一册）.doc

国家药品西药标准国家药品西药标准(化学药品地标升国标第十一册)(89种)氨基比林咖啡因片拼音名:AnjibilinKafeiyinPian英文名:ablets书页号:D11-1标准编号:WS-10001-(HD-1010)-2002本品含氨基比林(C13H17N3O)%~%;含咖啡因(C8H10N4O2)%~%。【处方】氨基比林150g咖啡因40g辅料适量──────────────────────制成1000片【性状】本品为白色片。【鉴别】取本品1片,研细,加氯仿20ml振摇提取,滤过,蒸去氯仿,残渣照下述方法试验。(1)取残渣少许,加盐酸2滴及氯酸钾少许,蒸干,残渣遇氨气,即显紫色。(2)取残渣少许,加水适量溶解,加三氯化铁试液数滴,即显紫色。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(52:48)为流动相;检测波长为273nm。理论板数按氨基比林峰计算应不低于1500。咖啡因峰和氨基比林峰的分离度应符合要求。测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨基比林150mg),置200ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取氨基比林与咖啡因对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml中约含氨基比林75μg与咖啡因20μg的溶液,作为对照品溶液;精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。【类别】解热镇痛药。【贮藏】遮光,密封保存。【有效期】暂定2年曾用名:脑清片、氨咖片氨咖甘片拼音名:AnKaGanPian英文名:Aminopyrine,CaffeineandCalciumGlycerophosphateTablets书页号:D11-4标准编号:WS-10001-(HD-1011)-2002本品含氨基比林(C13H17N3O)%~%,含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)%~%,含甘油磷酸钙(C3H7CaO6P·2H2O)%~%。【处方】氨基比林150g咖啡因40g甘油磷酸钙35g辅料适量─────────────────────制成1000片【性状】本品为白色片。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,氨基比林和咖啡因供试品峰的保留时间应与相应的对照品的保留时间一致。(2)取本品细粉1g,加水10ml及盐酸2滴,振摇,滤过,取滤液加甲基红试液2滴,用氨试液中和至溶液颜色变黄,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离沉淀不溶于醋酸,但溶于盐酸。【检查】有关物质取本品细粉适量(,),精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解后稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为对照溶液。照含量测定项下的方法,取对照液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使咖啡因色谱峰高约为记录仪满量程的10%,再取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至氨基比林峰保留时间的2倍,供试品溶液如显示杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液咖啡因峰面积。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)【含量测定】咖啡因氨基比林照高效液相色谱法(中国药典2000版年版二部附录ⅤD)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(45:55)为流动相;检测波长为285nm。理论板数按咖啡因峰计算不得低于4200,各组分峰与杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(,),置25ml量瓶中,加水适量,超声处理使溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液5ml置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取咖啡因和氨基比林对照品适量,,精密量取此液5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,测定。按外标法以峰面积计算,即得。甘油磷酸钙取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(),