11 国家药品西药标准（化学药品地标升国标第十一册）.doc

国家药品西药标准国家药品西药标准(化学药品地标升国标第十一册) ( 89 种) 氨基比林咖啡因片拼音名: Anjibilin Kafeiyin Pian 英文名: Aminopyrine and Caffeine Tablets 书页号: D11-1 标准编号: WS-10001-(HD-1010)-2002 本品含氨基比林(C13H17N3O) 应为标示量的 %~ %;含咖啡因(C8H10N4O2) 应为标示量的 %~ %。【处方】氨基比林 150g 咖啡因 40g 辅料适量──────────────────────制成 1000 片【性状】本品为白色片。【鉴别】取本品 1 片,研细,加氯仿 20ml 振摇提取,滤过,蒸去氯仿, 残渣照下述方法试验。(1) 取残渣少许,加盐酸 2 滴及氯酸钾少许,蒸干,残渣遇氨气,即显紫色。(2) 取残渣少许,加水适量溶解,加三氯化铁试液数滴,即显紫色。(3) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定( 中国药典 2000 年版二部附录Ⅰ A) 。【含量测定】照高效液相色谱法( 中国药典 2000 年版二部附录Ⅴ D) 测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(52:48) 为流动相;检测波长为 273nm 。理论板数按氨基比林峰计算应不低于 1500 。咖啡因峰和氨基比林峰的分离度应符合要求。测定法取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量( 约相当于氨基比林 150mg) ,置 200ml 量瓶中,加水适量,振摇使溶解,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml ,置 50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取氨基比林与咖啡因对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释成每 1ml 中约含氨基比林 75μg 与咖啡因 20μg 的溶液,作为对照品溶液;精密吸取供试品溶液和对照品溶液各 20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。【类别】解热镇痛药。【贮藏】遮光,密封保存。【有效期】暂定 2年曾用名:脑清片、氨咖片氨咖甘片拼音名: An Ka Gan Pian 英文名: Aminopyrine , Caffeine and Calcium Glycerophosphate Tablets 书页号: D11-4 标准编号: WS-10001-(HD-1011)-2002 本品含氨基比林(C13H17N3O) 应为标示量的 %~ %,含咖啡因(C8H10N4O2 · H2O) 应为标示量的 %~ %,含甘油磷酸钙(C3H7CaO6P · 2H2O) 应为标示量的 %~ %。【处方】氨基比林 150g 咖啡因 40g 甘油磷酸钙 35g 辅料适量─────────────────────制成 1000 片【性状】本品为白色片。【鉴别】(1) 在含量测定项下记录的色谱图中,氨基比林和咖啡因供试品峰的保留时间应与相应的对照品的保留时间一致。(2) 取本品细粉 1g ,加水 10ml 及盐酸 2 滴,振摇,滤过,取滤液加甲基红试液2 滴,用氨试液中和至溶液颜色变黄,加草酸铵试液,即生成白色沉淀, 分离沉淀不溶于醋酸,但溶于盐酸。【检查】有关物质取本品细粉适量( 约相当于咖啡因 ,氨基比林 ) ,精密称定,置 25ml 量瓶中,加水溶解后稀释至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液作为供试品溶液;精密量取 1ml ,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度, 作为对照溶液。照含量测定项下的方法,取对照液 20μl 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使咖啡因色谱峰高约为记录仪满量程的 10 %,再取对照溶液与供试品溶液各 20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至氨基比林峰保留时间的 2 倍,供试品溶液如显示杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液咖啡因峰面积。其他应符合片剂项下有关的各项规定( 中国药典 2000 年版二部附录Ⅰ A) 【含量测定】咖啡因氨基比林照高效液相色谱法( 中国药典 2000 版年版二部附录Ⅴ D) 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(45:55) 为流动相;检测波长为 285nm 。理论板数按咖啡因峰计算不得低于 4200 ,各组分峰与杂质峰的分离度应符合要求。测定法取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量( 约相当于咖啡因 ,氨基比林 ) ,置 25ml 量瓶中,加水适量,超声处理使溶解,放冷, 加水稀释至刻度,摇匀,