单晶经验简单总结 长单晶经验简单总结.pdf

单晶经验简单总结


长单晶经验简单总结
最近,一个体系衍生了好几个方向,每个方向都需要长单晶,解析结构。把之前的一些经验
总结一下。

1、低温缓慢挥发。一般保持在-20 度,用微量真空缓慢抽去溶剂。通常 24~48 小时里就
可以见到结果,成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气中不太
稳定的化合物。

2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品,然后用铝薄膜包住整个油浴,停
止加热,令其温度缓慢下降到室温,再保持 1 到 2 天,让过饱和的溶液尽量结晶出来。这个
方法需要注意,降温不能太快,还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差异比较大,
而且对无水无氧要求的化合物比较合适。

3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品,然后小心加入不良溶剂,尽量保持分层状态,
令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。

4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后,用 septum 封住,然后插根细针头,令其缓慢挥发。

5、浓缩。样品溶解于溶剂之后,加一个 90 度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点点真
空,接受瓶用干冰冷却,令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来,直到有单晶形成。这个方
法需要注意冷凝速度,太快不能得到单晶。

6、溶剂扩散。这是上面(3)的变通。加工一底下细瓶颈的带 teflon stopper 的长管。用良溶
剂把少量样品溶解,转入长管,体积大概 1~2 mL,加的量刚好在细瓶颈中间。然后直立长
管,在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口,堵死。之后,小心令长管直立绑在没有振动
的地方,让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品,无水无氧操作。

7、核磁管办法。这个跟上面的(4)差不多,量少而且需要耐心等待。

8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品,室温下配成接近饱和溶液之后,放入冰箱,令其
缓慢结晶。

总之,长单晶需要耐心和不断尝试不同的办法。同时,还得注意样品的纯度和稳定性来决定
采取什么方法。