凝胶渗透色谱.ppt

monProblems1ResearchBackgroundMcBain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品1964年,。应用小分子的分离与鉴定分析化学性质相同而体积不同的高分子同系物将高分子溶液通过由多孔载体组成的分离柱,在柱子内部分子体积不同的大分子所处的位置不同,停留时间不同,从而得到分离。凝胶渗透色谱的分离过程是在装有多孔凝胶物质的凝胶色谱柱中进行的。凝胶色谱柱——内部装填有凝胶载体的分离柱;凝胶——经过特殊处理的多孔性载体,其表面和内部具有大小、形状不同的孔穴;空隙——凝胶颗粒堆砌所形成的空间;聚合物试样进入色谱柱后处于溶剂的淋洗之下:1)高分子量级分在柱内停留时间很短,很快就被溶剂淋洗出来;2)分子量中等级分在柱内的停留时间较长,它们随淋洗液缓慢的带出;3)分子量最小的级分在柱内的停留时间最长,最后被溶剂淋洗出;分子量的测定直接法:在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。间接法:用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系。用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线,该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样,一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下,做一系列的GPC标准谱图,对应不同相对分子质量样品的保留时间,以lgM对t作图,所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线,就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。