液相色谱质谱联用仪校准规范.doc

福建省地方计量技术规范JJF(闽)1032-2010液相色谱-质谱联用仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—MassSpectrometers2010-03-01 发布2010-03-10 实施福建省质量技术监督局发布液相色谱-质谱联用JJF(闽)1032-2010仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—Massspectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准,并自2010年03月10日起施行。归口单位:福建省质量技术监督局起草单位:福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释本规范主要起草人:许航(福建省计量科学技术研究所)参加起草人:杨乙强(泉州市产品质量检验所)林峰(福建省计量科学技术研究所)陈小燕(福建省计量科学技术研究所)蔡泽兵(漳州市计量所)罗峰(福建省计量科学技术研究所)目录1范围 (1)2引用文献 (1)3术语和计量单位 (1)(atmosphericpressureionization,API) (1);m/z (1)(massrange) (1)(atomicmassunit) (1)(resolution) (1)(signal-to-noiseratio,S/N) (1)4概述 (2)5计量性能要求 (2)6校准条件 (3) (3) (3)7校准项目和校准方法 (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4)8校准结果的处理 (4)9复校时间间隔 (5)附录A校准证书内页格式(供参考) (6)附录B校准记录格式 (7)液相色谱-质谱联用仪校准记录 (7)液相色谱-质谱联用仪校准记录(续页) (8)附录C不确定度评定 (9)附录D碘化铯钠(NaCSI)离子质量(m/z) (10)液相色谱-质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱(QIT)、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪(LiquidChromatography—AtmosphericPressureIonizationMassSpectrometers,简称LC-APIMS)的校准。其他类型液相色谱-质谱联用仪的校准检测可参照此规范进行。2引用文献GB/T6041-2002《质谱分析方法通则》JJG(教委)003-1996《有机质谱仪检定规程》JJSK0136-2004《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。(atmosphericpressureionization,API)指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称,主要包括电喷雾离子化(electrosprayionizationESI)和大气压化学离子化(hemicalionization,APCI)。;m/z离子的质量数和核电荷数之比。(massrange)质谱仪能检测的最低和最高质荷比。(atomicmassunit)以质量的1/12为一个质量单位。(resolution)分辨两个相邻质谱峰的能力(R)。以某离子峰高50%处的宽度(简称半峰宽)表示,记为W1/2,单位u。(signal-to-noiseratio,)在质量色谱图中,待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为。4概述液相色谱-大气压离子化质谱联用仪(Liquidchromatography-atmosphericpressureionizationmassspectrometry,LC-APIMS),主要由高效液相色谱仪,离子源,质量分析器,检测器,数据采集及分析系统组成(如图1.)。样品经色谱柱分离,由离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子,离子在不同场中的运动行为不同,各种类型的质量分析器利用该原理把电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,进行定性、定量分析。-APIMS组成框图5计量性能要求LC-APIMS各项技术指标见表1表1LC-APIMS主要技术指标技术指标要求分辨力(R)≤1u质量准确性()±*上限不低于1000u信噪比ESI正离子10pg利血平,S/N≥50:110pg利血平,S/N≥50