液相色谱质谱联用仪校准规范.doc

ICS备案号:JJFXXXX-XXXX液相色谱-质谱联用仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—MassSpectrometersXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施福建省质量技术监督局发布JJF(闽)XXXX-XXXX液相色谱-质谱联用仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—Massspectrometers本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准,并自XXXX年XX月XX日起施行。归口单位:起草单位:福建省计量科学技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释本规范主要起草人:参加起草人:目录1范围 12引用文献 13术语和计量单位 14概述 25计量性能要求 36校准条件 58校准结果的处理 11附录A校准证书内页格式(供参考) 12附录B校准记录格式 13附录C不确定度评定 15附录D碘化铯钠(NaI·CSI)离子质量 16液相色谱-质谱联用仪校准规范1范围本规程适用于离子阱(QIT)、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪(LiquidChromatography—AtmosphericPressureIonizationMassSpectrometers,简称LC-APIMS)的校准。其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。2引用文献GB/T6041-2002《质谱分析方法通则》JJG(教委)003-1996《有机质谱仪检定规程》JJSK0136-2004《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。(atmosphericpressureionization,,API)离子源的功能是使样品分子转化为离子,将离子聚焦,并加速进入质量分析器。API是指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称,包括电喷雾离子化(electrosprayionizationESI)和大气压化学离子化(hemicalionization,APCI)等技术,是目前商品化液质联用仪主要的离子源类型。(massrange)质谱仪能检测的最低和最高质量。(atomicmassunit)以质量的1/12为一个质量单位。(resolution)分辨率指分辨相邻两个离子质量的能力(R)。若两个相邻的峰形成的峰谷为峰高的10%,则称这两个峰能被分辨。;m/z离子的质量数和核电荷数之比。(Sensitivity)LC-APIMS联用仪采用相对灵敏度表征仪器的灵敏性,即质量色谱图中某一质量离子峰的信噪比。(baselinenoise)基线峰底与峰谷之间的宽度。(signal-to-noiseratio,S/N)待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为S/N。(masschromatographyMC)MC是由总离子流色谱图重新建立的特定质量离子强度随扫描时间变化的离子流图,故也称为提取离子流色谱图(extractedionchromatography)。(totalioncurrentTIC)LC-APIMS的TIC相当于色谱图,图中色谱峰上的每一点,是一种质谱图中所有离子的总强度。4概述液相色谱-质谱联用仪(Liquidchromatography/massspectrometry,LC-MS),主要由高效液相色谱,离子源,质量分析器,检测器,数据采集及分析系统组成(如图1.)。LC-MS是利用样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间的分配及吸附系数的不同,由流动相把样品带入色谱柱中进行分离后,经接口装置(离子源)去除溶剂并使样品离子化,使其成为带有一定电荷、质量数的离子,这些不同的离子碎片在不同场中(电场和/或磁场)的运动行为不同,各种类型的质量分析器利用该原理把电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以得到样品的定性、定量分析结果。-APIMS组成框图5计量性能要求LC-APIMS各项技术指标见表1表1LC-APIMS主要技术指标技术指标要求质量范围上限不低于1500u质量准确性*()±(R)≤1u灵敏度*QESI/APCI正离子10pg利血平,m/z609处S/N≥100:1(峰峰值)ESI/APCI负离子10pg氯霉素,m/z32