GB 8199-1987 哒嗪硫磷含量分析方法.pdf.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC ; 543. 062 哒嗓硫磷含量分析方法 GB 8199一87 Analytical method of content for pyridaphenthione 本标准适用于哒嗓硫磷原药、乳油有效成分含量的测定。有效成分:0,0-二乙墓-0-(2,3一二氢-3-氧代一2-苯基-6-哒臻墓)硫逐磷酸醋。结构式: C2HsO C,H,O) 二二O N-N.︽︾分子式:C畢H畢N,O,PS 分子量;(1983年国际原子量) 1气相色讲法(仲裁法) 方法提要:样品用丙酮溶解,以对节基联苯为内标,使用OV-101/Chromosorb G. AW. DMCS为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对哒嗦硫磷进行分离和定量。 ,氢焰离子化检测器; 记录仪或积分仪, 色谱柱:长1. 1 m、内径3 mm的玻璃柱; 填充物:4 %0V-101徐于Chromosorb G. AW. DMCS(或Chromosorb W HP)担体,80100目; 徽量注射器:10 4l(或1 pl); 移液管;5 mi. 12试荆哒嘴硫磷标准品:纯度不低于98.。%; 内标物:对节基联苯没有与哒嘛硫磷分离不开的杂质; 丙酮(GB 686- 78):分析纯; 无水乙醉(GB 687- 78):分析纯; 三氛甲烷(GB 682- 78):分析纯. 131固定液的涂演一一- -,一一一一一一~- 一~- 中华人民共和国化学工业部1987一04一17批准 1988一05一01实施 GB 8199一87 称取0. 4 g OV-101固定液(精确至。. 001 g)置于烧杯中,加入适量三抓甲烷(稍超过浸没要涂的全部担体),搅拌使之完全溶解,,轻轻摇荡使之混合均匀,然后置于 50-60℃红外灯下使溶剂完全挥发,再于100℃干燥箱内烘约2h,放在千燥器中冷却。 ,另一端塞少许脱脂棉,并包以纱布,经用厚壁玻璃毛细管与真空泵相连,开启真空泵,从漏斗处分次加入已制备好的填充物,并不断用小木棒轻敲柱壁,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉,在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。 ,出口端暂不接检测器,以15 ml/min流速通载气,先于150℃柱温下保持约2h,再逐渐升温到260℃老化22 h,然后将柱出口端与检测器相连。 :235'C; 检测器温度:260 0C : 汽化室温度:260'C; 载气(N,)流速:40 ml/mini 氢气流速:50 ml/mini 空气流速:400 ml/mini 纸速:5 mm/min, 对节基联苯保留时间:约5 min{ 哒嘴硫磷保留时间:约8 min, 上述色谱条件,系102型色谱仪典型操作参数,根据所用仪器特点,可作适当调整以获最佳效果。 . 1操作步骤 g(精确至0. 2 mg)置于100 ml容量瓶中,加无水乙醉溶解,并稀释至刻度,摇匀后于冰箱中存放。 1.