谷维素提取资料.doc

谷维素的制取一、谷维素分布谷维素是数种阿魏酸酯所组成的混合物。谷维素在米糠中含量为 % ~ % ; 谷维素在毛糠油中含量为 2%~ 3%。寒地稻谷比热带稻谷含量要高; 热榨毛油和浸出毛油要比低温压榨毛油中含量要高。二、谷维素的组成环木菠萝醇类阿魏酸酯; 甾醇类阿魏酸酯从米糠油中提取的谷维素组成为: 1. 环木菠萝醇类阿魏酸酯在谷维素含量大约为 75% ~ 80% ,其中: ⑴环木菠萝醇阿魏酯,含量 8%~ 10%. ⑵环木菠萝烯醇阿魏酸酯,含量 25% ~ 30%. ⑶ 24- 亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯, 含量 35% ~ 40% 。⑷环米糠醇阿魏酸酯, 含量 2%~ 3%。⑸ 24- 甲基环木菠萝醇阿魏酸酯⑹ 24- 甲基环木菠萝醇烯醇阿魏酸酯⑺ 25- 氧基环木菠萝醇阿魏酸酯⑻ 25- 羟基甲基环木菠萝醇阿魏酸酯 2. 甾醇类阿魏酸酯含量大约 15% ~ 20%, 其中: (1) β- 谷甾醇阿魏酸酯, 含量 6%~ 8%(2) 菜油甾醇阿魏酸酯, 含量为 10% ~ 12%(3) 豆甾醇阿魏酸酯, 含量为 1%~ 2%(4) γ- 谷甾醇阿魏酸酯含量极微(5) 二氢-γ- 谷甾醇阿魏酸酯含量极微(6) 二氢-β- 谷甾醇阿魏酸酯三、谷维素的性质(一) 物理性质 1. 溶解性: 易溶于各类植物油、脂肪酸及其与石油醚的混合液, 溶解苯、氯仿、丙酮、乙醚、已烷、乙醇、甲醇等有机溶剂中;不溶于水。易溶于碱性的甲醇、乙醇溶液中;不溶于酸性的甲醇、乙醇溶液中。 2. 熔点: 环木菠萝醇类阿魏酸酯熔点: 159 ~ 168 ℃; 甾醇类阿魏酸酯熔点: 146 ~ 150 ℃; 粗品谷维素熔点 100 ~ 160 ℃, 熔距较长; 精品谷维素熔点 150 ~ 160 ℃, 熔距较小。谷维素熔点高, 标志着谷维素中环木菠萝醇类阿魏酸酯含量高;谷维素熔点低, 标志着谷维素中甾醇类阿魏酸酯含量高。 3. 色泽与结晶: (1) 色泽:纯净的谷维素是纯白色结晶状粉末。要求谷维素色度( 罗维棚比色计) :黄色在 以下, 应尽量避免红色出现; 不允许出现蓝色。造成谷维素深色质主要原因:①生产过程中的加热作用(少量氧化或聚合脂质的生成), 造成色深;②生产过程中与设备、管道内壁铁锈接触. (2) 结晶( 谷维素在不同溶剂中晶形不一样): 在甲醇中为针状结晶;在酸性甲醇中为粒状结晶; 在丙酮中为板状结晶。不同形状结晶主要是环木菠萝醇类阿魏酸酯所造成的, 甾醇类阿魏酸酯均为针状结晶. 4. 紫外光谱: 谷维素正庚烷溶液的紫外光谱, 在波长 216nm 、 231nm 、 291nm 、 315nm 处有特征吸收峰. 其中,以 315nm 处吸收峰最大( 来自阿魏酸基上的共轭四稀), 在此处测得谷维素在此处的消光系数 E1cm1%=360 。 5. 分解点: 常压下, 温度为 180 ℃。 6. 旋光性: 环木菠萝醇类阿魏酸酯的比旋光度为右旋性, 甾醇类为左旋性。(二) 化学性质 1. 显色反应: 谷维素遇碱显黄色;遇 %KOH 乙醇溶液呈淡黄色(较稳定), 据此性质, 可用分光光度计测定谷维素含量; 遇三氯化铁: 呈黄绿色,遇三氯化亚铁: 呈黄褐色。 2. 水解: 在一定条件下可以发生水解反应:在浓碱水溶液中, 加热回流可发生水解, 且水解时随温度或压力↑而加快;在甲醇碱溶液中更易水解。不同组分水解难易程度不同: 甾醇类阿魏酸酯易水解; 环木菠萝醇类阿魏酸酯不易水解。 3. 皂化: 属难皂化物质, 特定条件下才能皂化反应. 4. 热裂解: 不同种类阿魏酸酯对热稳定性不同。 120 ℃受热 4h, 甾醇类有 5% 变质; 120 ℃受热 8h, 甾醇类有 10% ~ 12% 变质。在 240 ℃下受热 4h ,结果如下: 混合阿魏酸酯 25% ~ 30% 被破坏;环木菠萝醇类阿魏酸酯 3%~ 5% 被破坏。 270 ℃时, 受热 1h 谷维素分解的程度可达 60% 。四、谷维素的用途 1. 医药: 主要用来调节植物神经功能。抑制胆固醇合成, 对心血管疾病有一定疗效. 2. 饲料工业: 作为饲料添加剂, 能促进动物快速生长。 3. 具有 VE 作用: 谷维素对热稳定性比 VE好. 4. 保健食品: 主要是作为食品添加剂使用, 对食品中的氧化脂质有降解去毒作用。 5. 化妆品: 能够促进毛细血管的循环, 起到保护皮肤作用。五、谷维素的提取老工艺: 酸化蒸馏分离法(蒸馏黑脚为原料)。新工艺: 弱酸取代法为目前常采用。甲醇碱液直接萃取法(一)生产原理谷维素具有酚类物质的性质, 易被碱性皂脚吸附, 据此性质采用碱炼方法将谷维素捕集在皂脚中; 然后再利用谷维素易溶于碱性甲醇溶液中, 不溶解在酸性甲醇溶液里这一性质, 将谷维素分离出来。(二) 生