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谷维素提取
谷维素的制取
一、谷维素分布
谷维素是数种阿魏酸酯所组成的混合物。%~%;谷维素在毛糠油中含量为2%~3%。寒地稻谷比热带稻谷含量要高;热榨毛油和浸出毛油要比低温压榨毛油中含量要高。
二、谷维素的组成
环木菠萝醇类阿魏酸酯;甾醇类阿魏酸酯
从米糠油中提取的谷维素组成为:
%~80%,其中: ⑴环木菠萝醇阿魏酯,含量8%~10%. ⑵环木菠萝烯醇阿魏酸酯,含量25%~30%.⑶24-亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯,含量35%~40%。⑷环米糠醇阿魏酸酯,含量2%~3%。⑸ 24-甲基环木菠萝醇阿魏酸酯⑹ 24-甲基环木菠萝醇烯醇阿魏酸酯⑺ 25-氧基环木菠萝醇阿魏酸酯⑻ 25-羟基甲基环木菠萝醇阿魏酸酯
%~20%,其中:(1)β-谷甾醇阿魏酸酯,含量6%~8%(2)菜油甾醇阿魏酸酯,含量为10%~12%(3)豆甾醇阿魏酸酯,含量为1%~2%(4)γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(5)二氢-γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(6)二氢-β-谷甾醇阿魏酸酯
三、谷维素的性质
(一)物理性质
:易溶于各类植物油、脂肪酸及其与石油醚的混合液,溶解苯、氯仿、丙酮、乙醚、已烷、乙醇、甲醇等有机溶剂中;不溶于水。易溶于碱性的甲醇、乙醇溶液中;不溶于酸性的甲醇、乙醇溶液中。
:环木菠萝醇类阿魏酸酯熔点:159~168℃;甾醇类阿魏酸酯熔点:146~150℃;粗品谷维素熔点100~160℃,熔距较长;精品谷维素熔点150~160℃,熔距较小。谷维素熔点高,标志着谷维素中环木菠萝醇类阿魏酸酯含量高;谷维素熔点低, 标志着谷维素中甾醇类阿魏酸酯含量高。
:(1)色泽:纯净的谷维素是纯白色结晶状粉末。要求谷维素色度(罗维棚比色计):,应尽量避免红色出现;不允许出现蓝色。
造成谷维素深色质主要原因:①生产过程中的加热作用(少量氧化或聚合脂质的生成),造成色深;②生产过程中与设备、管道内壁铁锈接触.
(2)结晶(谷维素在不同溶剂中晶形不一样):在甲醇中为针状结晶;在酸性甲醇中为粒状结晶;在丙酮中为板状结晶。不同形状结晶主要是环木菠萝醇类阿魏酸酯所造成的,甾醇类阿魏酸酯均为针状结晶.
:谷维素正庚烷溶液的紫外光谱,在波长216nm、231nm、291nm、,以315nm处吸收峰最大(来自阿魏酸基上的共轭四稀),在此处测得谷维素在此处的消光系数E1cm1%=360。
:常压下,温度为180℃。
:环木菠萝醇类阿魏酸酯的比旋光度为右旋性,甾醇类为左旋性。
(二)化学性质
:谷维素遇碱显黄色;%KOH乙醇溶液呈淡黄色(较稳定),据此性质,可用分光光度计测定谷维素含量;遇三氯化铁:呈黄绿色,遇三氯化亚铁:呈黄褐色。
:在一定条件下可以发生水解反应:在浓碱水溶液中,加热回流可发生水解,且水解时随温度或压力↑而加快;在甲醇碱溶液中更易水解。不同组分水解难易程度不同:甾醇类阿魏酸酯易水解;环木菠萝醇类阿魏酸酯不易水解。
:属难皂化物质,特定条件下才能皂化反应.