实验二食品中酸价的测定新版资料.doc

试验二食品中酸价测定一、。。二、试验原理用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中游离脂肪酸,以指示剂对应颜色改变来判定滴定终点,最终经过滴定终点消耗标准滴定溶液体积计算油脂试样酸价。器材和试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682要求三级水。(1)10mL微量滴定管:。(2)天平:。(3)恒温水浴锅。(4)恒温干燥箱。(5)离心机:最高转速不低于8000r/min。(6)旋转蒸发仪。(7)索氏脂肪提取装置。(8)植物油料粉碎机或研磨机。(1)异丙醇(C3H8O)。(2)乙醚(C4H10O)。(3)甲基叔丁基醚(C5H12O)。(4)95%乙醇(C2H6O)。(5)酚酞(C20H14O4),指示剂。(6)百里香酚酞(C28H30O4),指示剂。(7)碱性蓝6B(C37H31N3O4),指示剂。(8)无水硫酸钠(Na2SO4),在105℃~110℃条件下充足烘干,然后装入密闭容器冷却并保留。(9)无水乙醚(C4H10O)。(10)石油醚,30℃~60℃沸程。(1)氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,/L,根据GB/T601标准要求配制和标定,也可购置市售商品化试剂。(2)乙醚—异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500mL乙醚和500mL异丙醇充足互溶混合,用时现配。(3)酚酞指示剂:称取1g酚酞,加入100mL95%乙醇并搅拌至完全溶解。(4)百里香酚酞指示剂:称取2g百里香酚酞,加入100mL95%乙醇并搅拌至完全溶解。(5)碱性蓝6B指示剂:称取2g碱性蓝6B,加入100mL95%乙醇并搅拌至完全溶解。四、(1)食用油脂试样制备:若食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充足混匀后直接取样,不然根据附录A要求进行除杂和脱水干燥处理;若食用油脂样品常温下为固态,则根据附录B制备;若样品为经乳化加工食用油脂,则根据附录C制备。(2)植物油料试样制备:先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀细颗粒,脆性较高植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)~3mm甚至更小细颗粒,而脆性较低植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径小于6mm颗粒。其间若发烧显著,。取粉碎植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中,再加入适量提取溶剂(无水乙醚或石油醚),加热并回流提取4h。最终搜集并合并全部提取液于一个烧瓶中,置于水浴温度不高于45℃旋转蒸发仪内,~,将其中溶剂根本旋转蒸干,取残留液体油脂作为试样进行酸价测定。若残留液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,应根据附录A要求进行除杂和脱水干燥处理。,根据表(1)要求称量试样。估量酸价(mg/g)试样最小称样量(g)使用滴定液浓度(mol/L)试样称量正确度(g)0~~~~~>~