高锰酸钾测定钙新版资料.doc

高锰酸钾测定钙刘玲指导老师:吴明君四川农业大学理学院应用化学2班摘要学习KMnO4标准溶液制备方法、结晶形沉淀制备及洗涤方法和KMnO4法测定钙基础操作。掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度原理、方法及滴定条件。掌握用KMnO4法测定钙原理、步骤和操作技术。了解用沉淀分离法消除杂质干扰。学会沉淀、过滤、洗涤和消化法处理样品操作技术。关键词KMnO4标准溶液制备沉淀过滤结晶沉淀制备AbstractStudyofKMnO4standardsolutionpreparationmethods,,,filtration,washinganddigestiveprocess,,如Cl-、SO42-和NO3-等。另外因为KMnO4氧化性很强,稳定性不高,在生产、储存及配制成溶液过程中易和其它还原性物质作用,比如配制时和水还原性杂质作用等。所以KMnO4不能直接配制成标准溶液,必需进行标定。标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。试验室常见Na2C2O4,不含结晶水,轻易提纯。在热酸性溶液中,KMnO4和H2C2O4反应以下:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢,待溶液中产生Mn2+后,因为Mn2+催化作用,反应越来越快。利用KMnO4法测定钙含量,只能采取间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下和C2O42-作用,形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定和Ca2+1:1结合C2O42-含量。沉淀Ca2+时,为了得到易于过滤和洗涤粗晶形沉淀,必需很好地控制沉淀条件。通常是在含Ca2+酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全(NH4)2C2O4沉淀剂。因为酸性溶液中C2O42-大部分是以H2C2O4-形式存在,这么会影响CaC2O4生成。所以在加入沉淀剂后必需慢慢滴加氨水,使溶液中H+逐步被中和,C2O42-浓度缓慢地增加,这么就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完成,溶液pH值还