金属功能材料钨含量的测定!.pdf

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金属功能材料—钨含量的测定—萘酚
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喹啉重量法
范围
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本推荐方法用萘酚喹啉重量法测定金属功能材料中钨的
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含量。
本方法适用于含铌金属功能材料中质量分数大于的钨含
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量的测定。
原理
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试样以盐酸分解,硝酸氧化,使钨成钨酸析出,加入辛可宁使
钨沉淀完全。过滤、灼烧后,用氢氟酸挥硅。铌酸与钨酸一起沉
淀,将灼烧后的沉淀用碳酸钠熔融,经镁合剂沉淀分离铌后,再用
萘酚喹啉或罗丹明沉淀钨,灼烧至恒量。试样含钼时,将三氧
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化钨沉淀用碳酸钠熔融,过滤,用硫氰酸盐光度法测定钨酸沉淀夹
带的三氧化钼量加以校正,计算出钨的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
无水碳酸钠,固体
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硝酸, 约/
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盐酸, 约/ 、
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氢氟酸, 约/
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硫酸, 、
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氨水, 约/ 、
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辛可宁溶液, /
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用盐酸( )配制,过滤后使用。
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辛可宁洗液
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移取辛可宁溶液( / ),用水稀释至,混
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匀。
碳酸铵溶液, /
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镁合剂溶液
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称取硫酸镁( · )和氯化铵,溶于适量水中,
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加氨水,用水稀释至,混匀。
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镁合剂洗液
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移取镁合剂溶液,用水稀释至,混匀。
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甲基红乙醇溶液, /
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萘酚喹啉溶液, /
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称取萘酚喹啉于烧杯中,加水,滴加硫酸
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( )使其溶解,以氨水( )调至刚出现沉淀,立即加入
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硫酸( ),用水稀释至,混匀。
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萘酚喹啉洗液
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移取萘酚喹啉溶液,用水稀释至。
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罗丹明溶液, /
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称取罗丹明于烧杯中,加热水溶解,混
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匀。
罗丹明洗液
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移取罗丹明溶液,用水稀释至,加盐
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酸,混匀。
酒石酸溶液, /
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铁溶液, /
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称取硫酸铁[ ( )· ],溶于水中,加
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硫酸( ),用水稀释至,混匀。此溶液含约
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铁。
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硫氰酸铵溶液, /
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抗坏血酸溶液, /
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用时配制。
钼标准溶液
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钼储备液, /
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