实验二滴定分析操作练习样稿.doc

试验二 滴定分析操作练习
一、试验目标和要求
1．掌握滴定管洗涤和使用方法；
2．熟练掌握滴定操作；
3．掌握酸碱标准溶液配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；
4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂使用和终点正确判定，初步掌握酸碱指示剂选择方法。
二、试验原理
滴定分析法是将滴定剂（已知正确浓度标准溶液）滴加到含有被测组分试液中，直到化学反应完全时为止，然后依据滴定剂浓度和消耗体积计算被测组分含量一个方法。所以，在滴定分析试验中，必需学会标准溶液配制、标定、滴定管正确使用和滴定终点正确判定。
浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。所以，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度溶液，再用基准物质标定。
·L-1NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，～，可选择酚酞（～）和甲基橙（～）作指示剂。甲基橙和酚酞变色可逆性好，当浓度一定NaOH和HCl相互滴定时，所消耗体积比VHCl/VNaOH应该是固定。在使用同一指示剂情况下，改变被滴溶液体积，此体积比应基础不变，借此，可训练学生滴定基础操作技术和正确判定终点能力。经过观察滴定剂落点处周围颜色改变快慢判定终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最终一滴或半滴引发溶液颜色显著改变，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必需反复练习。
三、试剂和仪器
NaOH(S)、浓盐酸（ρ=·mL-1）、酚酞指示剂(%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管。
四、试验步骤
（一）酸碱标准溶液配制
1. ·L-1NaOH溶液配制
用台秤快速称取2g NaOH固体(为何?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写正确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。
2. ·L-1HCl溶液配制
(为何?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充足摇匀。贴好标签，备用。
（二）酸式和碱式滴定管准备
1. 滴定管准备
（1）酸式滴定管准备
　　酸管是滴定分析中常常使用一个滴定管。除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时通常均采取酸管。
　　① 检验活塞和活塞套是否配合紧密。
② 洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将5～10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁全部得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，方便观察内壁是否挂水珠。
③ 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在试验台上（避免滴定管壁上水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔轻易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套