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纳米材料的制备方法
纳米材料制备概述
人工制备纳米材料的实践也已有1000年的历史,中国
古代利用蜡烛燃烧之烟雾制成碳黑作为墨的原料和着色的
染料,就是最早的人工纳米材料。另外,中国古代铜镜表
面的防锈层经检验也已证实为纳米SηO2颗粒构成的薄膜。
然而,人们自觉地将纳米微粒作为研究对象,从而用人工
方法有意识地获得纳米粒子则是在20世纪60年代。
纳米材料制备概述
1963年, Ryozi Uyeda等人用气体蒸发(或“冷凝”)
法获得了较干净的超微粒,并对单个金属微粒的形貌和晶
体结构进行了电镜和电子衍射研究。1984年, Gleiter等人
用同样的方法制备出了纳米相材料TiO2。值得指出的是,
俄罗斯和前苏联的科学家在纳米材料方面也有不少开创性
工作,只是由于英文翻译迟等原因而未能在国际上得到应
有的关注和肯定。比如 Morokhoy等人早在197年就首次
制备成功了纳米晶材料并研究其性质。
纳米材料的制备要求
大小、尺寸可控(一般小于100nm)
组成成分可控(元素组成成分)
形貌可控(外形)
晶型可控(晶体结构,超晶格)
表面物理和化学特性可控(表面状态)
(表面改性和表面包覆)
加工方法
“自上而下(Top-Down)”
是指通过微加工或固态技术,
不断在尺寸上将人类创造的
功能产品徼型化。
T。 p Down
“自下而上( Bottom-Up)”:是
指以原子、分子为基本单元,根
据人们的意愿进行设计和组装,
从而构筑成具有特定功能的产品,
主要是利用化学和生物学技术。
Bott。mUp
纳米材料制备的物理方法
惰性气体冷凝法(IGC)制备纳米粉体(固体)
高能机械球磨法制备纳米粉体
非晶晶化法制备纳米晶体
深度范性形变法制备纳米晶体
物理气相沉积方法制备纳米薄膜
低能团簇束沉积法( LEBCD)制备
压淬法制备纳米晶体
脉冲电流非晶晶化法制备纳米晶体
隋性气体冷凝法(GC)制备纳米粉体
(固体)
●这是目前用物理方法制备具体有清洁界面的纳米粉体(固
其主要过程
在真空蒸发
人低压惰在气体(H或Ar),蒋蒸发源加热蒸爱
子雾,与惰性气体原子碰撞而失去能量,凝聚形成纳米尺
寸的团簇,并在液氮冷棒上聚集起来,将聚集的粉状颗粒
制成直径为亢毫米,厚度为omm~1mm的a压力下
刮下,传送至真空压实装置,在数百MPa至几
纳米合金可通过同时蒸发两种或数种金属物质得到。纳
米氧化物的制备可在蒸发过程中或制得团簇后于真空室内
通以纯氧使之
其界面成分因
额秘传
到惰性气体冷凝法制得的纳米固体
于大小而异,一般约占整个体积50%
左右,其原子排列与相应的晶态和非晶态均有所不同,从
接近于非晶态到晶态之间过渡。因此,其性质与化学成分
相同的
和非晶态有明显的区别。
高能机械球磨法制备纳米粉体
自从 Shingu等人188年用这种方法制备出纳米APe合
金以来得到了极大关注。它是一个无外部热能供给的
干的高能球磨过程,是一个由大晶粒变为小晶粒原
程。此法可合成单质金属纳米材料,还可通过颗粒间
的固相反应直接合成各种化合物(尤其是高熔点纳米
材料):大多数金属碳化物、金属间化合物、Ⅲ-V族
半导体、金属-氧化物复合材料、金属-硫化物复合材
料、氟化物、氮化物。
粉末
硬钢或
碳化钙球
图3-4球磨法典型
工艺示意图
非晶晶化法制备纳米晶体液态金属
非晶条带
这是目前较为常用的方法(尤其是用于制
参大96处提出利用距淫备
大块纳米晶合金,即通过热处理工艺使
晶条带、丝或粉晶化成具有一定晶粒尺
纳米
提了咨为是策F态块
体系的磁性材料多由非晶晶化法制备
掺入其它元素,对控制纳米材料的结构
具有重要影响。研究表明,制备铁基纳米
晶合金FeS-B时,加入Cu、Nb、W等元素
可以在不同的热处理温度得到不同的纳米
构。比如450℃时晶粒度为nm,500~
600℃时约为
lonm,而当温度高于650℃C
时
热处理
晶粒度大于6onm。