2021年己唑醇作业标准指导书.doc

江苏剑牌农化股份
JP-JSTP-110-20XX
己唑醇工序作业指导书
编制：版本:A
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20XX-05-01公布20XX-05-03实施

江苏剑牌农化股份公布
己唑醇工序作业指导书
己唑醇生产工序
环氧→合成（粗品）→精制
己唑醇生产前操作准备（开车操作程序）
1、认真学习己唑醇生产所涉原料(甲苯、二甲硫醚、硫酸二甲酯、2,4-二氯苯基戊酮、甲基环己烷、二甲基亚砜、三氮唑等)毒物周知卡，掌握其（包含中间产品环氧）物化性能及危险特征。
2、检验反应釜搅拌电机、各类型泵是否加润滑油并运转正常，无杂音。
3、检验水系统、蒸汽系统、真空系统、冷凝系统及电系统是否正常。
4、检验釜底阀及各类型阀门是否灵活，无内漏。
5、检验全部仪表(包含温度计)是否处于良好状态。
6、检验反应釜、贮槽、冷凝器及管道等是否洁净。
7、检验槽、釜是否完好，釜、槽、罐静电接地导通性是否良好。
8、检验多种原料是否合格,并按“日产日备”要求定点放置。
9、检验废水排放管道是否通畅，无跑、冒、滴、漏，尾气吸收装置是否完好，划定废渣定点存放区域。
检验消防安全方法（灭火器材、防毒面具、消防信道等）是否到位。
三、己唑醇关键设备
工序
设备名称
规格
数量
位置
环
氧
合成釜
5000L
5
S9三楼
水洗釜
5000L
4
S9二楼
蒸馏釜
5000L
1
S9二楼
合
成
合成釜
3000L
3
S9三楼
水洗提纯釜
6300L
3
S9二楼
母液处理釜
5000L
1
S9二楼
四、原料规格
工序
原料名称
规格
分子量
备注
环
氧
硫酸二甲酯
≥98%

二甲硫醚
≥99%

2,4-二氯苯基戊酮
≥97%
231
氢氧化钾
≥90%
56
催化剂-1
合
成
环氧
≥97%

二甲基亚砜
≥99%
三唑
≥95%
69
氢氧化钾
≥95%
56
催化剂-2
五、投料比（摩尔比）
2,4-二氯苯基戊酮:硫酸二甲酯:二甲硫醚:氢氧化钾:甲苯
=1::::（86-87）㎏
投料量
工序
原料名称
含量
重量/Kg
备注
环
氧
2,4-二氯苯基戊酮
97%
1649
硫酸二甲酯
98%
1149
二甲硫醚
99%
首次投800
套用硫醚1030kg硫醚甲苯液+投新硫醚170kg+套用甲苯
230kg（可补足）或加新甲苯200㎏
甲苯
首次投600
氢氧化钾
90%
1132
催化剂-1
50
合
成
环氧
≥97%
1408
三唑
95%
480
二甲基亚砜
99%
220
氢氧化钾
95%
110
催化剂-2
22
甲基环己烷
99%
1000
七、生产操作（正常运行）
环氧
1、在1000L高位槽备好2,4-二氯苯基戊酮，关好高位槽嘴阀、放空阀，打开真空阀、真空系统，启用真空泵，将大于97%2,4-二氯苯基戊酮400Kg抽入高位槽，抽完停真空泵，打开高位槽放空阀。
2、关好5000L环氧合成釜底阀、放空阀和釜上各支路阀门，打开釜上氮气管道阀门（氮气压力要求≤）将反应釜用氮气置换一遍，尽可能将釜内空气置换洁净，然后打开釜进料阀、真空阀、真空系统，检验其它和之连接支路阀门关闭状态，开启真空泵，将98%硫酸二甲酯1149Kg抽入反应釜中，将400Kg2,4-二氯苯基戊酮加入釜中。
3、抽毕，停真空泵，关好釜进料阀，打开釜放空阀，检验冷凝器冷冻水进回阀是否打开，检验硫醚接收槽系统是否通畅；查毕后开启搅拌器，打开反应釜夹套冷冻水，将反应釜内混合物调至20--28℃，加入甲苯——首次新甲苯600kg（套用甲苯230kg，或用新甲苯200㎏替换；调温后加甲苯目标是预防套用甲苯中硫醚在低温加入釜中再调温至
20℃会和二甲酯反应，不易控制操作）；在不低于20℃开始滴加二甲硫醚——首次新硫醚800Kg（套用二甲硫醚-甲苯1030kg+170kg新二甲硫醚）；在滴加过程中有反应放热现象，需冷却，并控制滴加速度，滴加温度控制在20～37℃，滴加时间大约6小时左右