实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验剖析.ppt

实验十二、十
碗酸亚铁铍的制备和纯度的检
实验目的

学习复盐GNmD04·FeS04·6H0的制备方法。
、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操
作。
学习产品纯度的检验方法

二、实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)Fe(S04)2·6H2O,俗称摩尔盐,
为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在
汽中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原
滴定法中的基准物
>常的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁
再用FeSO4与(NH)2SO2在水溶液中等物质的量相互作
用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后
复盐在水溶液中首先结晶,形成CNH)2FeSO4·6H20
复盐。
硫酸亚铁铵的制备实验基本原理
溶解度g温度/℃
102030405070
物质
(NH4)2SO4

FeSo,O

(
硫酸亚铁铵(商品名:摩尔盐)
(1)在水中的溶解度比FeSO或(NH4)2SO都小。(2)将含
有FeSO和(NH42SO的混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸
亚铁铵晶体
二、实验原理
铁屑与稀硫酸作用,制得硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
2毓酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用,生成溶解度
较小的硫酸亚铁铵复盐晶体
FeSo+(NH2sO4+ 6H,o=feso (NH2sO4'
6HO
三、实验方法
1)碎铁屑的净化
称取2g铁屑,放入洁净的锥形瓶中,加入
Im10%NaQ3,加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗至
铁眉为中性。
(2)FeS0溶液的制备
往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15m3 mol. L-IHS0,水浴
加热至不再有气泡放出,水浴加热控制温度勿超过90℃。在
水洛中加热约30mim,加热过程中可补充水分和3olL
Hs,防止结晶析出,然后趁热过滤,用少量热蒸馏水洗
涤。滤液转移至蒸发皿中。
(3)硫酸亚铁铵的制备
根据溶液中FeSO的量,按反应方程式计算并称取所需
(NH)2S0,固体的质量,加入上述制得的FeS0溶液中。水浴
加热,搅拌使(ⅦH)2S04全部溶解,-H50溶
调节至pH为
继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现
眚晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢
,(NH)2SO01·FeSO1·6H20晶体析出,减压过滤除去母
迸用少量95%乙醇洗涤晶体,抽干。将晶体取出,摊在
张吸水纸之间,轻压吸干
(4)称量计算产率。
产品检验方法(组分分析;限量分析)
限量分机即按照不同等级化学试剂所允许杂质
的最高含量配成系列标准溶液,然后将它们与
待测溶液在相同条代下进行试验。分为:比色法
和比浊法。
产品中主要的杂质是Fe3,产品质量的等级
也常以Fe3含量多少来评定,本实验采用目测比
色法。
Fe(I标准溶液的配制。
g niFe(SO)212H2O,溶于少量水
,移入1000m容量瓶中,
用水稀释至刻度。。
I标准色阶的配制。
(Ⅲ标准溶液于25mL比色管中,加1
mi6 mo LHCI和mL25%的KSCN溶液,用蒸馏水稀释
至刻度,摇匀,配制成Fe标准液(-1)。
同样,分别取100mLFe(Ⅲ)(皿标准溶
配制成Fe标准液(含Fe3,分别为010mgg
00mgg1)。
产品级别的确定
,用15mL去离子水溶
再加入1mL6mo·LHC1和1mL25%KSCN溶液,加水
至25毗L,摇匀。与标准色阶进行目视比色,确定产
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进
以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深
溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这
种分析方法称为限量分析