实验十二十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验要点.ppt

实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验一、实验目的 (NH 4) 2SO 4·FeSO 4·6H 2O的制备方法。 、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 。 、实验原理?硫酸亚铁铵( NH 4) 2Fe(SO 4) 2·6H 2O, 俗称摩尔盐, 为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。?常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用 FeSO 4与(NH 4) 2SO 4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH 4) 2FeSO 4·6H 2O复盐。硫酸亚铁铵的制备实验基本原理 (NH 4) 2 SO 4· FeSO 4·6H 2O —— FeSO 4·7H 2O 78. 0 (NH 4) 2 SO 4 70 50 40 30 20 10 溶解度/g 温度/℃物质硫酸亚铁铵(商品名:摩尔盐): (1)在水中的溶解度比 FeSO 4或(NH 4) 2 SO 4都小。( 2)将含有 FeSO 4和(NH 4) 2 SO 4的混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。课题 1硫酸亚铁铵的制备二、实验原理 ,制得硫酸亚铁溶液: Fe + H 2 SO 4 = FeSO 4 + H 2↑ 2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体: FeSO 4 + (NH 4) 2 SO 4 + 6H 2 O = FeSO 4?(NH 4) 2 SO 4? 6H 2O 三、实验方法(1)碎铁屑的净化称取 2g铁屑,放入洁净的锥形瓶中,加入 15mL10%Na 2CO 3,加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗至铁屑为中性。(2)FeSO 4溶液的制备往盛有 Fe屑的锥形瓶中加入 15 mL 3mol .L -1H 2SO 4,水浴加热至不再有气泡放出,水浴加热控制温度勿超过 90℃。在水浴中加热约 30min ,加热过程中可补充水分和 3mol .L - 1H 2SO 4,防止结晶析出,然后趁热过滤,用少量热蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。(3) 硫酸亚铁铵的制备根据溶液中 FeSO 4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH 4) 2SO 4固体的质量,加入上述制得的 FeSO 4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH 4) 2SO 4全部溶解,并用 3mol .L -1 H 2SO 4溶液调节至 pH为1~2,继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却, (NH 4) 2SO 4·FeSO 4·6H 2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量 95% 乙醇洗涤晶体,抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。(4)称量计算产率。(5)硫酸亚铁铵的制备和产品检验: 产品检验方法(组分分析;限量分析) 限量分析: 即按照不同等级化学试剂所允许杂质的最高含量配成一系列标准溶液,然后将它们与待测溶液在相同条件下进行试验。分为: 比色法和比浊法。产品中主要的杂质是 Fe 3+,产品质量的等级也常以 Fe 3+含量多少来评定,本实验采用目测比色法。Ⅰ. Fe( Ⅲ)标准溶液的配制。称取 NH 4Fe(SO 4) 2O,溶于少量水中,加 mL 浓H 2SO 4,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为 .L -1 Fe 3+。Ⅱ.标准色阶的配制。取 mL Fe( Ⅲ)标准溶液于 25mL 比色管中,加 1 mL6mol · LHCl 和 l mL25 %的 溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成 Fe标准液(含 Fe 3+为 · g-1) 。同样,分别取 mLFe( Ⅲ)和 mLFe( Ⅲ)标准溶液,配制成 Fe标准液(含 Fe 3+,分别为 · g-l 、 · g-1) 。Ⅲ.产品级别的确定。?称取 产品于 25 mL 比色管中,用 15 mL 去离子水溶解,再加入 1mL 6mol ·LHCl 和l mL 25 % 溶液,加水稀释至 25 mL ,摇匀。与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。?此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液,