实验十二、十三硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验.ppt

实验十二、十三 硫酸亚铁铵的制备和纯度的检验
一、实验目的

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。
、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
。

二、实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定,不易被氧化,可做氧化还原滴定法中的基准物。
常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁,再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用,由于复盐的溶解度比单盐要小,因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。
硫酸亚铁铵的制备实验基本原理






(NH4)2SO4 ·FeSO4·6H2O
—
—




FeSO4·7H2O






(NH4)2SO4
70
50
40
30
20
10
溶解度/g
温度/℃
物质
硫酸亚铁铵(商品名:摩尔盐):
(1)在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。(2)将含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。
课题1 硫酸亚铁铵的制备
二、实验原理
,制得硫酸亚铁溶液:           Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
2. 硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用,生成溶解度
较小的硫酸亚铁铵复盐晶体:
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4•(NH4)2SO4• 6H2O
三、实验方法
(1)碎铁屑的净化
称取2g铁屑,放入洁净的锥形瓶中,加入15mL10%Na2CO3 ,加热煮沸除去油污。倾去碱液,用水洗至铁屑为中性。
(2)FeSO4溶液的制备
往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL -1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,水浴加热控制温度勿超过90℃。在水浴中加热约30min,-1H2SO4 ,防止结晶析出,然后趁热过滤,用少量热蒸馏水洗涤。滤液转移至蒸发皿中。
(3) 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2,继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体,抽干。将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干。
(4)称量计算产率。
Ⅰ. Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。
NH4Fe(SO4),溶于少量水中, mL浓H2SO4,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。-1 Fe3+。
Ⅱ.标准色阶的配制。
mL Fe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中,加1 mL6mol·LHCl和l mL25%溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成Fe标准液(含Fe3+·g-1)。
同样, mLFe(Ⅲ) mLFe(Ⅲ)标准溶液,配制成Fe标准液(含Fe3+,·g-l、·g-1)。
Ⅲ. 产品级别的确定。
mL比色管中,用15 mL去离子水溶解,再加入1mL 6mol·LHCl和l mL 25%溶液,加水稀释至25 mL,摇匀。与标准色阶进行目视比色,确定产品级别。
此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色,以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这种分析方法称为限量分析。