离子色谱样品前处理.ppt

离子色谱样品前处理
及环境中气体和液体样品的采集、保存和前处理
样品净化
◆过滤:样品中有颗粒状物质
◆去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色
柱抑制器性能的成分
—重金属离子、有机分子
022,—去除颗粒状杂质
c18预处理小柱、 On-Guard RP柱一去除有机分子
in-Guard h、№a柱—去除溶液中的金属离子
on- Guard Ag柱—去除溶液中的C离子
主要测定高氯物质中的NO2-,No3等离子
环境中水质样品的采集、保存及前处理
◆GB1299891水质采样技术指导
◆GB129-91水质采样样品的保存和管理技术规定
容器的选择:最好采用聚乙烯瓶作为容器,玻璃瓶容易
溶出氯等阴离子,而且会与氟化物发生反应
水样釆样,、沉淀、藻
类及其他微生物
水样采集后放在冰箱或冰水浴中,置暗处保存,一般于2-
5℃冷藏保存,不加保存剂
2 Sample preservation and holding times for the anions that can be determined
by this method are as follo
wS
Preservation
Holding Time
Bromate
28 day
bromide
one requll
ed
28 day
Chlorate
None required
28 day
Chloride
None required
28 day
Chlorite
Cool to 4C
immediately
Fluoride
None required 28 days
Nitrate-N
Cool to 4C
48 hours
Combined
conc. hso
ys
(Nitrate/Nitrite) to a pH <2
Nitrite-N
Cool to 4C
48 hours
0-Phosphate -P Cool to 4C
48 hours
Cool to 4C
28 days
水中阴离子测定的样品前处理
1纯净水中阴离子测定
直接进样
2自来水地下水中阴离子的测定
045um滤膜过滤后直接进样分析
3地表水生活污水中阴离子测定
离心过滤后,

离心过滤后用On- Guard
环境中空气样品的采集、保存及前处理
参考:《空气与废气监测分析方法》第四版
◆空气质量监测项目
氯化氢、硫酸盐化速率、氨
◆大气降水
硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子
铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子
甲酸、乙酸
◆污染源监测
氯化氢
硫酸雾
硫酸盐化速率碱片——离子色谱法
碱片制备:将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片,毛片向上,平
放在150m烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1m于每片
滤膜上,使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜δ0℃烘干。
釆样:将碱片毛面向外放入塑料瓶,用塑料垫圈压好边缘,装
至塑料袋中至采样地点,采样高度为5-10cm,记录时间
前处理:刻下直径5cm样品膜,放于装有3oml淋洗液的烧杯中
捣碎,超声15πin,洗涤两次。合并洗涤液于100m容量
瓶,用淋洗液稀释至刻度。。
注意事项:1空白碱片的空白值尽可能低且稳定
,滤膜面向内放入塑料瓶
3膜非常容易破损,破损时立即需要更换
氨—离子色谱法测定
吸收液:001M硫酸溶液
采样:采样系统为大型气泡吸收管。
酸,以1L/min流量采气20-30L
保存:样品尽快分析,防止吸收空气中的氨。如果需要保存,
需要封存好,在2-5℃能保存一周
前处理:
注意:1吸收液的配制一定要用无氨水,且空气中尽可能
无氨气存在
,采完样一定要及时做
样,温度越高氨的浓度就会越低
氯化氢一一离子色谱法测定
吸收液:按仪器色谱柱淋洗液浓度配制
采样:采样系统为吸收管、流量计、抽气泵组成。
孔滤膜装在滤膜釆样夹内,后面串联两支10m淋洗液的
收管,以1L/min流量采气60-120L
保存:样品尽快分析。如果需要保存,需要封存好,在2-5℃
能保存一周
前处理: