污水处理厂化验室测定办法
1、凯氏氮
凯氏氮是指以凯氏 (Kjeldahl) 法测得的含氮量。 它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵 盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量 合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、硝酸盐、亚硝酸 盐、含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定的凯氏氮和氨氮 后,其差值即称之为有机氮。 测试凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊河水库富养化时, 是一个有意义的指标。
概述
. 方法原理 水样中加入硫酸并加热消解, 使有机物中的氨基酸转化为硫酸氢氨, 游离氨和氨盐也转化为硫 酸氢氨。消解时加入设两硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为 催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以地丁 法或光度法测定氨含量。
如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞安络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫酸钠,使 络合物分解。
(2). 方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时, 可取较多量的水样, 并用光度法测量氨量。 含量较高时, 则减少取样量, 并用酸滴定法测氨。
. 水养的保存 水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使 ph<2 并在 4 摄氏度保存。 仪器
(1) 凯氏定氮装置
试剂 实验用水均为无氨水
硫酸( p= )。
(2) 硫酸钾( K2SO4)。
(3) 硫酸铜溶液:称取 5g 硫酸铜溶于水,稀释至 100ml。
氢氧化钠溶液:称取 500g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。
(5) 硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。
计算
(A—B)x M x 14 x 1000 氨氮( N,mg/L)=—————————————
V
A——滴定水样时消耗的硫酸溶液的体积(ml); B——空白试验消耗的硫酸溶液的体积(ml); M硫酸溶液的浓度(mol/L ); V——水样体积(ml) ;14 ——氨氮(N)摩尔质量。
2、五日生化需氧量
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中 分解时要消耗大量溶解氧, 从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其 他水生生物的死亡。
水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一 定条件下所消耗的氧, 来间接表示水体中有机物的含量, 生化需氧量即属于这类的一个重要指 标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在 0——4 摄氏度下进行保存。
一般应在 6h 内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过 24h。
概述
1、 方法原理 生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机 物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在 20 摄 氏度下培养时,完成次过程需要
100多天。目前国内外普遍规定于 20加减 1 摄氏度培养 5d, 分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为 B0D5值,以氧的毫克/升表示。
对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降
低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于 2mg/L,而剩余
溶解氧在1mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中 溶解氧接近饱和。 稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质, 以保证微生物生长的需 要。
对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过 氯化处理的废水,在测定 B0D5寸应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水 中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时, 应将驯 化后的微生物引入水样中进行接种。
本方法适用于测定 B0D5fc于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样B0D5 大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。
仪器
、 恒温培养箱
2、 5——20L细口玻璃瓶。
3、 1000——2000ml 量筒
4、 玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm在棒的底端固定一个直径比量筒底小、 并带有几个小孔的硬橡胶板。
5、 溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。
6、 虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。
试剂
、 磷酸盐缓冲溶液
将 磷酸二氢钾, 磷酸氢
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