一、实验目的
-乙醇二元体系在常压下的气液平衡数据,绘制相图.
,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。
3。掌握气相色谱仪的操作.
。
二、实验原理
气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、、改造以及对最佳工艺条件的选择,都需要精确可靠的气液平衡数据。化工生产过程均涉及相间物质传递,故气液平衡数据的重要性是显而易见的。随着化工生产的不断发展,现有气液平衡数据远不能满足需要。许多物系的平衡数据,很难由理论直接计算得到,必须由实验测定。相平衡研究的经典方法是首先测定少量的实验数据,然后选择合适的模型关联,进而计算平衡曲线;这其中,最常用到的是状态方程法和活度系数法.
气液平衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中有静态法、流动法和循环法等。,平衡釜的选择是关键。现已采用的平衡釜形式有多种,且各有特点,应根据待测物系的特征,选择适当的釜型。平衡釜的选择原则是易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。用常规的平衡釜测定平衡数据,需样品量多,测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温,釜内液体和气体分别形成循环系统,可观察釜内的实验现象,且样品用量少,达到平衡速度快.
以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同,如图1所示。当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时间变化,这时从A和B两容器中取样分析,即可得到一组平衡数据。
图1 平衡法测定气液平衡原理图
当达到平衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学位也相等,即逸度相等,其热力学基本关系为:
fiL=fiV…………………………………………(1)
φipyi=γifi0xi………………………………………(2)
常压下,气相可视为理想气体,фi=1;再忽略压力对液体逸度的影响,fi=pi0从而得出低压下气液平衡关系式为:
pyi=γipi0xi…………………………………………(3)
式中
p——体系压力(总压);
pi0——纯组分I在平衡温度下饱和蒸汽压,可用安托尼(Antoine)公式计算;
xi、yi——分别为组分I在液相和气相中的摩尔分率;
γi——组分i的活度系数。
由实验测得等压下气液平衡数据,则可用
………………………………。………(4)
计算出不同组成下的活度系数。
三、实验试剂和仪器
(分析纯)、无水乙醇(分析纯)。
2.平衡釜一台。
、、10μL微量进样器两支。
4.气相色谱仪一台。
5.计算机数据采集和处理系统一台。
图2 小气液平衡釜示意图
1— 磨口; 2-气相取样口; 3—气相贮液槽;4-连通管;5—缓冲球;6—回流管;7-平衡室;8—钟罩;9—温度计套管;10-液相取样口;11-液相贮液槽;12-提升管;13-沸腾室;14-加热套管;15-真空夹套;16—加料液面
四、实验步骤
1.实验测定常压下的甲醇—乙醇气液平衡数据,需读取实验时的大气压值,室温。
—乙醇混合液约40mL,使液体处在图2中加料液面处.
3。打开冷却水。
,测温用铂电阻。打开仪表电源开关,,约5min后混合液中有气泡冒出,再调至0。,冷凝回流液控制在2~3滴/秒.
5.稳定地回流15min左右,以建立平衡状态,每隔2min记录加热控制仪表温度示数。达到平衡后,该读数即为平衡温度。
6.采用1.0mL小注射器分别取平衡气、液两相样品0。2mL,。2μL,通过气相色谱仪测平衡的气、液相组成。
7.关闭加热电流,待混合液停止沸腾。
8。采用10mL大注射器从平衡釜中取出~8mL的混合液,然后加入等量的乙醇。
9.重复4~8操作步骤,重新建立平衡,完成5组平衡数据点。
,关闭水源、电源。回收废旧试剂,实验物品放回原位。实验数据交由指导教师签字.
五、实验数据记录和处理
实验数据记录:
1.记录条件,包括室温,大气压值,设备号,组号,试剂物化性质等。
表1 实验条件记录
实验名称
二元汽液平衡数据的测定
实验人
宋佳音
同组人
杜岩、刘春晓
实验日期
2017
实验时间
13:00
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