HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量.pdf

《中外医学研究》第11卷第29(总第217~])2013年10ft综合医学Zongheyixue HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的‘含量王永杰①【摘要】目的:建立测试复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法:采用蒸发光散射检测器,色谱柱:AgilentTC—C18柱(,5m,Agilent,美国),流动相:甲醇一1%醋酸铵缓冲溶液()(22:78),流速:1m1]min,检测温度为104℃。结果:盐酸金阿0烷胺在20—120g/IIll范围内线性关系良好,(11=6);本法灵敏度高,精密度和重复性良好;%,%;供试品溶液室温放置8h稳定。结论:本方法测定盐酸金刚烷胺的含量准确、可靠,测得的盐酸金刚烷胺灵敏度高,操作简单、用时短,可用于复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量测定。【关键词】蒸发光散射检测;复方氨酚烷胺胶囊;盐酸金刚烷胺;含量测定中图分类号 文献标识码 A 文章编号 1674—6805(2013)29—0131—02 复方氨酚烷胺胶囊由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因几种主要成分组成,是临床常用的解热镇痛药。中国药典中盐酸金刚烷胺的含量测定方法采用的是滴定法【1】,该方法操作较为繁琐,认为误差较大。为更有效、快速、可靠的测定盐酸金刚烷胺含量,2006年修虹等圈建立了HPLC—ELSD方法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺的含量。笔者在此基础上对盐酸金刚烷胺的测定方法进行了适当的改进,经过方法学验证,该方法回收率、准确度及重现性均为良好,且灵敏度与峰形更好,现报告如下。 1实验材料 Agilent1260型高效液相色谱仪f配有脱气机、自动进样器、恒温箱、液相色谱泵、柱温箱及蒸发光散射检测器),由 Chemstation化学工作站系统控制(Agilent,德国);MEq3"LER TOLEDOAB135一S型十万分之一天平(MErlq'LER,瑞士);XW一 80A涡旋混合器(上海沪西分析仪器厂);TGL16M型冷冻离心机(长沙英泰仪器有限公司);AHL一2001一P痕量型分析型超纯水机(艾科浦,重庆颐洋企业发展有限公司)。 :由中国药品生物制品检定研究院提供,批号:100426—200301;复方氨酚烷胺胶囊:由四川某制药有限公司提供,批号:130408、1304010、130412、130415、 130417;醋酸铵:天津科密欧化学试剂有限公司,分析纯,批号: ①鹤壁市食品药品检验所河南鹤壁 458030 120315;醋酸:天津科密欧化学试剂有限公司,分析纯,批号: 121009;甲醇:美国Tedia公司,色谱纯,批号:1202257;纯水: 自制去离子超纯水。 2方法 :AgihntTC-C18柱(×250mm,,Agilent,美国); 保护柱:Geminict8(,10In,Phenomenex,美国); 流动相:甲醇一1%醋酸铵缓冲溶液()(22:78)