ICP-AES法测定铁精矿中硅、磷、砷含量.pdf

工业技术 SClENCE&rECHN0L0GY. 皿圆 ICP-AES法测定铁精矿中硅磷砷含量王朝刚杨海芸(玉溪晨兴矿冶科技开发有限公司云南玉溪 653100) 摘要:本文试验研究了电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定铁精矿中’|、砷含量的仪器工作条件及分析谱线,考查了酸碱加入量及基体对测定结果准确度的影响,%、磷102%、%,RSD值均小于5%。分析方法应用于生产,收到了提高检测数据准确度和指导生产实效性的好效果。关键词:电赢耦合等离子体发射光谱分析(ICP—AES)铁精矿硅磷砷中图分类号:064I 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)01(a)-O063--02 硅、磷、砷是铁精矿产品品质考察的重要元素,所以无论是在生产还是产品交易中都需要及时、准确的结果,而传统的分析方法只能单个元素逐个测定,且分析流程长,操作复杂,致使检测数据很难达到铁精矿生产的实效性要求。为此,我们采用可多元素同时测定、线性范围宽的ICP—AES分析技术测定铁精矿中硅、磷、砷含量。试验优选了仪器工作条件及分析谱线,考察了酸碱量和基体的干扰,方法的检出限、精密度和准确度都能达到分析要求。 1实验部分 Optima7000DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Perkin— Elmer公司)。 ~3g过氧化钠的30mL镍坩埚中, 表1 混合标准溶液(gg/mL) 兀;暴标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6 Si 0 20 40 60 8O lO0 P 0 1 2 4 8 As O l 2 4 8 再盖上1~2g过氧化钠,置入650℃~700℃马弗炉中熔融10min左右,取出。冷却后将坩埚置于预先盛有1O0mL水的400mL烧杯中浸取熔物,洗净坩埚。加入硫酸(1+I)8~10mL,加热溶解至溶液清亮。取下冷却后移入200mL容量瓶,摇匀,干过滤。滤液用于硅、磷、砷的测定。 (如表1) 2结果与讨论 。结果见表2。各元素光强度随着射频功率增大而逐渐增强,结合灵敏度、信噪比等因素,选择射频功率为1300W为宜。 ,测量混合溶液中各元素光强度。结果见表3。当等离子气流量为15L/rain时,各元素的光强度均达最大值, 故选择等离子气流量为15L/min。 ,测量混合溶液中各元素光强度。结果见表4。表2不同射频功率光强度测量值射频功率 1200W 1250W 1300W l350W 1400W Si 光强度 P As 表3不同等离子气流量光强度测量值等离子气流量 13L/min 14L/rain 15L/rain 16L/min si 光强度 P