实验二十一 气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药.doc

实验二十一  气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
 
一、目的与要求:
1、掌握有机氯农药残留量的测定方法
2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。
二、原理:
    气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱后接上检测器,显示色谱峰,与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。
    三、试剂与仪器:
    1、试剂
    (1)丙酮重蒸
    (2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常.
    (3)无水硫酸钠(AB),550℃灼烧4小时。
    (4)内标溶液,以环氧七氯为内标:,用少许丙酮溶解,用石油醚定容至100毫升。
    (5)农药的标准溶液:
    λ分另Jj称取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P,-DDT,PP`-DDD,PP-,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)称A液。
    B、精密吸取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,
β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容为B液,δ-666,γ-666,B液浓度为(),6-666B液浓度为(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`浓度为(),
    c、配制几种不同浓度应用的标准C液。
    分别取8种B液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5个100毫升容量瓶内,分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到100毫升为C液。
    2、仪器
    103型气相比色谱仪,电子捕获检定器。
    ,内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173%及QF15%混合液。
    柱体Chromosorbw  80-100目
    柱温190℃,载气高纯N2
    检测温度210℃,载气流40ml/分
汽化温度210℃。
    四、高脂样品的提取:
    (1)消化:
称取均样10克于200毫升园底瓶中,加入35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加热(加热时要不停地振摇以免结成炭粒),直到样品完全溶解为止,溶液呈紫红色液体,冷却,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液发热仍需冷却。
    (2)抽提:
    用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,合并萃取液,通过无水硫酸钠柱子,抽提液全量为100。
    (3)净化:
    将l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升浓硫