制药工艺大实验.doc

制药工艺综合实验目录实验一胡萝卜籽中挥发油的提取、分离…………………………………… 3 实验二新型抗溃疡性结肠炎药物美沙拉秦( Mesalazin )的制备………… 6 实验三黄芪多糖的提取及含量测定………………………………………… 8 实验四茶碱缓释片的制备及质量检测……………………………………… 10 实验五滴丸剂的制备………………………………………………………….14 实验一胡萝卜籽中挥发油的提取、分离【实验目的与要求】 1、熟悉中草药中挥发油成分的提取、分离方法。 2、学习水蒸气蒸馏的操作方法。 3、学习柱层析的操作方法。 4、学习利用气相色谱仪分析鉴定挥发油中主要成分的方法。胡萝卜籽是伞形科胡萝卜属植物胡萝卜( Daucus Caroto L )的种子。有主治久痢之功。现用作驱虫药。胡萝卜籽也被称为伪鹤虱或南鹤虱。【实验材料与设备】仪器与设备: 挥发油提取装置( 或用球形冷凝管回流装置), 漏斗, 分液漏斗, 锥形瓶, 水蒸气蒸馏装置,减压浓缩装置,层析柱,薄层板。胡萝卜籽、乙醇、硅胶、石油醚、硫酸香兰醛【实验方法与步骤】 1、提取挥发油取 300g 粉碎的胡萝卜籽, 用碾钵碾碎, 置于 2000 mL 圆底烧瓶中, 加入去离子水 1200 mL , 浸泡 5~6 h, 用挥发油提取器提取挥发油 13~15 h, 可得 1 mL 左右挥发油( 黄色液体)。 2、分离倍半类碳氢组分运用柱层析法分离挥发油中的倍半萜类碳氢组分。层析柱 D×H= 2cm × 50cm 1根吸附剂 100 ~ 140 目的硅胶 70g 洗脱剂 60~ 90% 的石油醚 500mL 挥发油约 3mL 采用湿法装柱,上样后以石油醚洗脱,用 100mL 锥形瓶分段收集洗脱液,用碘蒸气显色法鉴定洗脱液中是否有挥发油成分。用薄板层析法鉴定洗脱液中是否有倍半萜类含氧成分(用硫酸香兰醛试剂显色)。将含有碳氢组分, 但不含有氧组分的洗脱液合并在 500mL 烧瓶中, 减压浓缩至 20mL 左右( 水冲泵减压, 水浴温度≤ 60℃)。将浓缩液倒入 50mL 烧瓶内进一步减压蒸馏(油泵减压,水浴温度≤ 60℃) 。将石油醚蒸尽,所得 左右的倍半萜类碳氢组分(无色油状液体)。 3、气相色谱分析将以上得到的倍半萜类碳氢组分以 μL 的进样量在气相色谱仪上进行分析,与标准图谱进行对照。气相色谱条件: 10% PEG 柱流量氮气 20mL/min 空气 400mL/min 氢气 30mL/min 温度柱温 150 ℃汽化温度 170 ℃检测室温度 170 ℃【注意事项】装柱时,硅胶要连续地加入,且在整个分离操作过程中,柱内的液面不得低于硅胶层, 否则将会断柱, 影响分离效果, 上样和加洗脱剂时要轻, 不要损坏硅胶层表面, 薄板层析是用硅胶 G 铺板,用硫酸香兰醛试剂显色。【思考题】 1 、目前常用的挥发油提取方法有哪些? 2 、装柱的方法有哪几种? 附: 薄层层析板制备方法薄层层析板制备方法有很多, 有手工的, 也有机械的。如果薄层层析板用量较少, 可以用手工的,如果用量较大,还是用机械的更加方便快捷。制备方法: 1. CMC - Na 溶液的配置:一般其浓度为 ~ %。具体方法如下:先将预用的水加热至 60~70 ℃,然后加入 CMC - Na ,边加边搅拌,使之溶解,即得。 2. 与硅胶混合: CMC - Na 溶液与硅胶的比例为 3:1。具体方法如下: 先将 CMC - Na 溶液倒入自动搅拌器或研钵中, 然后加入硅胶, 搅匀即可。若是在研钵中研磨,按一个方向研磨,自下而上,然后自上而下,以赶尽气泡为佳。 3. 铺板:手动或机械。手动铺出的板的薄厚与所加的混合后的硅胶量有关,而机械铺出的板的薄厚与机械所选用的钢板有关, 可根据需要来定。但此过程中最关键的是板子边缘铺得好坏, 手动铺板一定要将玻璃板边缘硅胶涂匀( 可用两头掂法, 即板下方的中间垫一物体, 两头悬空, 两手均匀掂动)。而机械铺板要注意板与板之间平整性, 或者由高到低排列。 4. 晾干:自然晾干。 5. 活化:将晾干的板子在 105 ℃烘箱中干燥 30min ,取出,放入干燥器中,备用。硅胶柱层析惯用方法 1. 称量。 200-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶H 。干硅胶的视密度在 左右,所以要称 40g 硅胶,用烧杯量 100ml 也可以。 2. 搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/ 乙酸乙酯/ 丙酮体系, 就用石油醚拌; 如果洗脱剂是氯仿/ 醇体系, 就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/ 丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无