蒸馏及机械搅拌器的使用方法.docx

蒸馏及机械搅拌器的使用方法.docx一、蒸个留的定义
指利用液体混合物中各组分挥发性 的差异而将组分分离的传质过程。将液 体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷 却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。 蒸惚是分离混合物的一种重要的操作技 术，尤其是对于液体混合物的分离有重 要的实用意义。
生二、蒸惚的特点
1、 通过蒸憾操作，可以直接获得所需要的产 品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、 蒸憾分离应用较广泛，历史悠久。
3、 能耗大，在生产过程中产生大量的气相或 液相。
三、蒸Y留的分类:
常压蒸憾
分惚
水蒸气蒸憾
减压蒸惚
四、蒸惚的主要仪器: 蒸惚烧瓶 温度计
冷凝管
牛角管
酒精灯
石棉网
铁架台
锥形瓶
橡胶塞
实验室蒸憾操作
蒸馆操作是化学实验中常用的实验技术,
一般应用于下列几方面:
分离液体混合物，仅对混合物中各
成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的 分离•
测定纯化合物的沸点；
提纯，通过蒸惚含有少量杂质的物 质，提高其纯度；
回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩 溶液。
加料:
将待蒸惚液通过玻璃漏斗小心倒入 蒸馆瓶中，要注意不使液体从支管流出。 加入几粒助沸物，安好温度计，温度计 应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一 次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥 善。
加热：
*用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入 冷水，自上口流岀引至水槽中，然后开始加热。 加热时可以看见蒸惚瓶中的液体逐渐沸腾，蒸 气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸 气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读 数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰 或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度 略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部 和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达 到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸憾。
控制加热温度,调节蒸憾速度，通常以每秒 1〜2滴为宜。在整个蒸憾过程中，应使温
度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度 即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数 就是液体（惚出物）的沸点。蒸馆时加热的火 焰不能太大，否则会在蒸惚瓶的颈部造成过热 现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热 量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一 方面，蒸憾也不能进行得太慢，否则由于温度 计的水银球不能被惚岀液蒸气充分浸润使温度 计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集惚液:
进行蒸馆前，至少要准备两个接受瓶。 因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点 较低的液体先蒸出。这部分憾液称为“前憾 分”或“惚头”。前惚分蒸完，温度趋于稳 定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换 一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液 体开始憾岀时和最后一滴时温度计的读数， 即是该惚分的沸程（沸点范围）。
一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质, 在所需要的惚分蒸岀后，若再继续升高加热 温度，温度计的读数会显著升高，若维持原 来的加热温度，就不会再有惚液蒸出，温度 会突然下降。这时就应停止蒸惚。即使杂质 含量极少，也不要蒸干，以免蒸馆瓶破裂及 发生其他意外事故。