【2019年整理】乙酸正丁酯的制备.docx

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定 (06, 11, 11)
一实验目的
1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、 掌握共沸蒸储分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、 学习有机物折光率的测定方法
二实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：
Reaction:
H+
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH 2CH2CH2CH3 + H2O
Side reaction:
CH3CH2CH2CH2OH _ CH3CH2CH2CH2OCH 2CH2CH2CH3 + CH3CH2CH=CH 2
为提高产品收率，一般采用以下措施：
使某一反应物过量；
在反应中移走某一产物(蒸出产物或水) ； 3 .使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸储分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分 出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸储分水法 较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物， 采取共沸蒸偏
分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出， 冷凝后通过分水器分出水层， 油层则回到反应
器中。 三实验内容
乙酸正丁酯粗品的制备；
乙酸正丁酯的精制；
乙酸正丁酯折光率的测定。 四、物理常数
化合物
名称
分子
量
性
状
比重
(d )
熔点
(C)
沸点
(C)
折光 率
(n )
溶解度
水
乙
醇
乙酰
止J醇

液 体




9
OO
OO
冰醋酸

液 体




OO
OO
OO
乙酸正丁酯

液





OO
OO
1-丁烯

气
体

-
-

i
vs
vs
止J酬

lq

-
142

<

OO
OO
五、 实验步骤
在干燥的50mL圆底烧瓶中，，再加入3-4滴浓硫酸。 混合均匀，投入沸石，然后安装分水器及回流冷凝管， 并在分水器中预先加水略低于支管口，
记下预先所加水的体积。 在石棉网上加热回流，反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器， 控制分水器中水层液面在原来的高度， 不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生
成，表示反应完毕。停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中液体倒入分液漏斗， 分出水层，酯层仍然留在分液
漏斗中。量取分出水的总体积， 减去预加入的水的体积， 即为反应生成的水量。把圆底烧瓶
中的反应液倒入分液漏斗中，与分水器中分出的酯层合并。分别用 10mL水、10mL10%碳酸
钠液、10mL水洗涤反应液，用10mL10%的碳酸钠洗