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氯化汞触媒含量的测定
(参照 CG/QB2-1992 标准)
1、 原理
试样用盐酸-硝酸-氯化钠溶液分解后，于氨性溶液中，以 Ca2+为 指示剂，用铜试剂标准溶液进行四氯化碳层的萃取滴定，反应如下：
2(C2H5)2NCS2Na + HgCb — [(CzHs^NCSTzHg + 2NaCI
2(C2H5)2NCS2Na + Cu2+ — [©H^NCS?] Cu 2 + 2Na+
2、 试剂和溶液
⑴硝酸、盐酸、氨水、四氯化碳、酒石酸
⑵10%氯化钠溶液
⑶%氯化铜溶液
⑷氯化汞标准溶液： 容量瓶中，定容。
⑸铜试剂标准溶液：，放入300mL烧杯中，加 ，3g亚硫酸钠，再用去离子水定容到 1000mL。
⑹铜试剂标准溶液的标定：准确吸取 2500mL氯化汞标准溶液， 放入500mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，5mL盐酸，20mL饱和氯化 钠溶液，用氨水调节PH>8,加入5mL四氯化碳，用铜试剂标准溶 液滴定至溶液出现不易消失的浅黄色时，继续在水平方向用力振荡数 次，直至四氯化碳层呈现稳定的黄色为终点。同时作试剂空白试验。
计算：
滴定度(T) = 25 .00
(V -V1)
式中：V——滴定时铜试剂标准溶液之量， mL;
V1――试剂空白试验消耗铜试剂标准溶液之量， mL;
――氯化汞标准溶液，g/mL氯化汞。
3、 测定步骤
称取磨细并通过60目筛，及在80C下干燥2h氯化汞触媒(水
%时可不干燥）样品 （）放入250mL 锥形瓶中，加入15mL硝酸，5mL盐酸和20mL饱和氯化钠溶液，盖 上漏斗，置
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