氯化汞触媒含量的测定.docx

氯化汞触媒含量的测定
(参照 CG/QB2-1992 标准)
1、 原理
试样用盐酸-硝酸-氯化钠溶液分解后，于氨性溶液中，以Ca2+为 指示剂，用铜试剂标准溶液进行四氯化碳层的萃取滴定，反应如下：
2(C H ) NCS Na +氯化汞触媒含量的测定
(参照 CG/QB2-1992 标准)
1、 原理
试样用盐酸-硝酸-氯化钠溶液分解后，于氨性溶液中，以Ca2+为 指示剂，用铜试剂标准溶液进行四氯化碳层的萃取滴定，反应如下：
2(C H ) NCS Na + HgCl — [(C H ) NCS ] Hg + 2NaCl
v 2 y 2 2 b 2 2 y 2 2」2 b
2(C H ) NCS Na + Cu2+ — [(CH) NCS ] Cu + 2Na+
v 2 Y2 2 2 Y2 2」 2
2、 试剂和溶液
⑴硝酸、盐酸、氨水、四氯化碳、酒石酸
⑵10%氯化钠溶液
(3)%氯化铜溶液
⑷氯化汞标准溶液： 容量瓶中，定容。
⑸铜试剂标准溶液：，放入300mL烧杯中，加 ，3g亚硫酸钠，再用去离子水定容到1000mL。
⑹铜试剂标准溶液的标定：准确吸取2500mL氯化汞标准溶液， 放入500mL锥形瓶中，加入15mL硝酸，5mL盐酸，20mL饱和氯化 钠溶液，用氨水调节PH〉8,加入5mL四氯化碳，用铜试剂标准溶 液滴定至溶液出现不易消失的浅黄色时，继续在水平方向用力振荡数 次，百至四氯化碳层呈现稳定的黄色为终点。同时作试剂空白试验。
计算：
滴定度(T) = x op。15
(V - V1)
式中：V 滴定时铜试剂标准溶液之量，mL；
V1 试剂空白试验消耗铜试剂标准溶液之量，mL；
——氯化汞标准溶液，g/mL氯化汞。
3、 测定步骤
称取磨细并通过60日筛，及在80°C下干燥2h氯化汞触媒(水 %时可不干燥） （）放入250mL 锥形瓶中，