低汞触媒中氯化汞含量的测定.doc

低汞触媒中氯化汞含量的测定
1、原理
试样用盐酸-硝酸-氯化钠溶液分解后，于氨性溶液中，以Cu2+为指示剂，用铜试剂标准溶液进行四氯化碳层的萃取滴定，根据消耗铜试剂标准滴定溶液的量计算氯化汞的含量。反应如下：
2(C2H5)2NCS2Na + HgCl2→ [(C2H5)2NCS2]2Hg + 2NaCl
2(C2H5)2NCS2Na + Cu2+→ [(C2H5)2NCS2] Cu 2 + 2Na+
2、试剂和溶液
⑴硝酸、盐酸、氨水、四氯化碳、酒石酸、氢氧化钠
⑵100g/L氯化钠溶液
⑶1g/L氯化铜溶液
⑷汞标准滴定溶液：称2g高纯汞（%），，溶于30ml（1+1）硝酸中，加热完全溶解后转移到1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀。根据称量结果计算溶液浓度。
⑸铜试剂标准溶液：称取10g铜试剂，放入500mL烧杯中，用水溶解过滤于5000ml棕色下口瓶中，加水至5000ml，加入少许氢氧化钠，使溶液PH＞8，摇匀，放置24h后即可标定。
⑹铜试剂标准溶液的标定：准确吸取10mL汞标准溶液于锥形瓶中，加入1g酒石酸，，用氨水调节PH＞8，加入3mL四氯化碳，用铜试剂标准溶液滴定至溶液出现不易消失的浅黄色时，继续在水平方向用力振荡数次，直至四氯化碳层呈现稳定的黄色为终点。同时作试剂空白试验。
计算：铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度T，数值以g/ml表示；
滴定度（T）=
式中：C——汞标准溶液浓度，g/ml
V——试验所消耗铜试剂标准溶液之量，mL；
V1——空白试验消耗铜试剂标准溶液之量，mL；
——汞质量换算为氯化汞质量的系数标准溶液，g/mL氯化汞。
3、测定步骤
称取磨细并通过80目筛，及在80℃下干燥2h氯化汞触媒（%时可不干燥）（），放入250m