实验九 高锰酸钾标准溶液的配制和标定
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一、目的要求
1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法;
2.掌握用草酸钠标定高锰酸钾溶液浓度的方法和注意事项。
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二、实验原理
KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由 +7 变到 +2。市售的KMnO4 常含杂质,因此用它配制的溶液要在暗处放置数天,待KMnO4把还原性杂质充分氧化后,再除去生成的 MnO(OH)2 沉淀,标定其准确浓度。
光线和MnO(OH)2,Mn2+ 等都能促进KMnO4的分解,故配好的KMnO4溶液应除尽杂质,并保存于暗处。
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其反应如下:
Na2C2O4和H2C2O42H2O是较易纯化的还原剂,也是标定KMnO4常用的基准物质,其反应如下:
5C2O42-+2MnO4-+16H+ = 10CO2+2Mn2++8H2O
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4 溶液必须逐滴加入。
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如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:
4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H2O+3O2
在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。
因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定液时,不需要另加指示剂。
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三、试剂
H2SO4(3molL-l),
KMnO4(s),
Na2C2O4(s,.)
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四、操作步骤
1.:
,溶于500mL新煮沸过且已
放冷的蒸馏水中,混匀,置棕色玻塞瓶内,于暗处放置710天,
用垂熔玻璃漏斗滤过,贮存于另一棕色玻塞瓶中备用。
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