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附 录 A
（资料性附录）
硫酰氯含量测定方法-测氯法
原理
硫酰氯水解产生盐酸和硫酸：SO2CL2+2H2O=2HCL+H2SO4, 用碱液吸收后，再用硝酸银标准溶液滴定
水解后溶液中的氯离子。根据消耗滴定溶液体积计算硫酰氯含量。
试剂或溶液
硝酸溶液： moL/L；
氢氧化钠标准溶液：；
氢氧化钠标准溶液：；
硝酸银标准滴定溶液： moL/L；
酚酞指示剂：10g/L；
仪器设备
容量瓶：500mL；
移液管：50mL；
碘量瓶：500mL。
酒精灯；
安瓿球：可取样（2~3）g；
磁力搅拌器：801型；
聚四氟转子：B25型；
自动滴定仪：T50型；
电子天平：最大称样量不小于200g，；
试验步骤
称样
6
将电子天平归零，放入壁厚均匀、完整的安瓿球，记录下数据m1（精确至 ）， 单 位 为 g；取
出安瓿球将球体部位靠近酒精灯外焰均匀受热约 30 秒，立即将细的进样管插入硫酰氯样品液面以下；
当样品吸到安瓿球的约 1/3 处时，将安瓿球拿离样品瓶，用干净的纸巾擦干净安瓿球外表面，用酒精灯
火焰外焰将安瓿球的细的进样管融化封口；
将封口的安瓿球放入已调完零的电子天平中，记录下数据m2（精确至 ）， 单 位 为 g；硫酰氯
的质量就是 m=m2-m1（精确至 ）单位为g；
硫酰氯的水解
在500 mL的碘量瓶中加入55 mL到60 moL/L的氢氧化钠溶液，加 入 B25型聚四氟转
子，将称量好的安瓿球以细的进样管在下，球体在上的形式，沿着碘量瓶的瓶壁，缓缓送入碘量瓶中，
盖紧，并用纯水水封；
把碘量瓶放在磁力搅拌器的平台上，启动磁力搅拌器，将调节旋钮转至总量程的1/2处 ，用
聚四氟转子将安瓿球的球体打破，当出现烟雾时，立即将调节旋钮转至总量程的1/3处，持续转动40分
钟；
若打