仪器分析实验薄层色谱.ppt

色谱法用途与分类
薄层色谱法
薄层色谱基本原理
薄层色谱基本特点
薄层色谱法的主要类型和吸附色谱原理
吸附薄层色谱的吸附剂
展开剂的选择
比移值(Rf值)的求取
实验二 硅胶粘合薄层的活度测定
2011年4月1日
色谱法是分离纯化和鉴定有机物的重要方法之一。
色谱法可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
2011年4月1日
薄层色谱法 (thin layer chromatography；TLC)
固定相（吸附剂或载体）涂布成一均匀薄层，点样，（密闭的容器中）展开，斑点显色，（与对照物质）比较进行定性定量。
2011年4月1日
薄层色谱基本原理
薄层色谱（Thin Layer Chromatography）常用TLC表示，它是将固定相均匀地涂在薄板（如玻璃板）上，依靠毛细作用力或重力，使流动相通过固定相的一种色谱。
2011年4月1日
特点：
快，需十至几十分钟，同时展开多个试样。
试样预处理简单，对试样限制少。
载样量比较大，适用于制备。
仪器简单，操作方便。
分离能力较强。
灵敏度较高。
2011年4月1日
薄层色谱法的主要类型和吸附色谱原理
吸附薄层色谱法
原理：组分在薄层板上吸附、解吸附、 再吸附、再解吸附的过程。
吸附系数不等实现分离。
　　一般极性强的组分K大，Rf（比移值）小；极性弱的组分 K小，Rf值大。
分配薄层色谱法
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吸附薄层色谱的吸附剂
吸附剂
硅胶：多孔性微粒，表面带有硅醇基，呈弱酸性。
原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（吸附性）。
组分与硅醇基形成氢键（被吸附）的能力不同而分离。
　　应用：酸性和中性物质的分离，如有机酸酚类、醛类等
硅胶活度与含水量的关系：含水量高，活性级数高，活度低。
活化：加热至105℃左右，除去吸附水提高活度。（注意温度不可过高）
2011年4月1日
吸附薄层色谱的展开剂(流动相)洗脱能力
极性强的溶剂洗脱能力强
常用溶剂的极性强弱顺序：
　　　水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳>环己烷>石油醚。
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吸附薄层色谱的展开剂（混合剂） 先用单一溶剂展开，
若Rf值太小，则加入一定量极性强的溶剂，（如乙醇、丙酮等），
如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等)，以降低极性。
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定性参数1
比移值(Rf值)
溶质移动距离与流动相移动距离之比。
Rf =L/L0
L为原点（origin）至斑点中心的距离，L0为原点至溶剂前沿（solvent front）的距离
与组分及色谱条件有关
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