2011 年4月1日色谱法用途与分类色谱法用途与分类薄层色谱法薄层色谱法薄层色谱基本原理薄层色谱基本原理薄层色谱基本薄层色谱基本特点特点薄层色谱法的主要类型和薄层色谱法的主要类型和吸附色谱吸附色谱原理原理吸附薄层色谱的吸附剂吸附薄层色谱的吸附剂展开剂展开剂的选择的选择比移值比移值(Rf (Rf 值值) )的求取的求取实验二实验二硅胶粘合薄层的活度测定硅胶粘合薄层的活度测定 2011 年4月1日色谱法是分离纯化和鉴定有机物的重要方法之一。色谱法可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 2011 年4月1日薄层色谱法(thin layer chromatography ; TLC) 固定相(吸附剂或载体)涂布成一均匀薄层,点样,(密闭的容器中)展开, 斑点显色,(与对照物质)比较进行定性定量。 2011 年4月1日薄层色谱基本原理薄层色谱( Thin Layer Chromatography ) 常用 TLC 表示,它是将固定相均匀地涂在薄板(如玻璃板)上, 依靠毛细作用力或重力,使流动相通过固定相的一种色谱。 2011 年4月1日特点: ?快,需十至几十分钟,同时展开多个试样。?试样预处理简单,对试样限制少。?载样量比较大,适用于制备。?仪器简单,操作方便。?分离能力较强。?灵敏度较高。薄层色谱法的主要类型和吸附色谱原理?吸附薄层色谱法?原理:组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。一般极性强的组分 K大, R f(比移值) 小;极性弱的组分 K小, R f值大。?分配薄层色谱法 2011 年4月1日吸附薄层色谱的吸附剂?吸附剂?硅胶:多孔性微粒,表面带有硅醇基,呈弱酸性。原理: 硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键(吸附性)。组分与硅醇基形成氢键(被吸附)的能力不同而分离。应用: 酸性和中性物质的分离,如有机酸酚类、醛类等?硅胶活度与含水量的关系: 含水量高,活性级数高,活度低。?活化: 加热至 105℃左右,除去吸附水提高活度。(注意温度不可过高) ?吸附薄层色谱的展开剂(流动相)洗脱能力极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序: 水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>甲苯> 苯>三氯乙烷> 四氯化碳>环己烷>石油醚。?吸附薄层色谱的展开剂(混合剂) 先用单一溶剂展开, 若R f值太小,则加入一定量极性强的溶剂,(如乙醇、丙酮等), 如果 Rf值太大,则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等), 以降低极性。定性参数 1 ?比移值(R f值) 溶质移动距离与流动相移动距离之比。 R f =L/L 0 L为原点( origin )至斑点中心的距离, L 0为原点至溶剂前沿( solvent front )的距离?与组分及色谱条件有关
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