-1- 银铜合金及银铜锌合金中铝的测定摘要:在盐酸介质中银生成氯化银沉淀被分离,用纯锌置换铜除铜,调整酸度 pH=4 .2 用抗坏血酸消除铁的干扰,用铝试剂做显色剂进行比色测定。关键词:氯化银沉淀、锌置换铜、铝试剂比色测定。前言银铜合金及银铜锌合金在焊接行业中已得到广泛的应用,而对这种合金中铝的分析方法报道的很少,我们参考了纯银中铝的测定方法及纯铜中铝的测定方法,进行了大量的试验,表明:将银和铜用电解的方法分离。试验证明:因含银量高,在电解的过程中,银在阴极网上不牢固,庞大的海绵态银单质有时会掉下来。在电解的途中还要取出阴极网将电解在阴极网上的银或铜用硝酸溶解下来后再继续电解,这样不但使操作变得更加繁琐,而且反复的清洗阴极网上银或铜有可能造成污染使测定结果不准确,有时分离的还不完全。所以我们采用加入盐酸使银生成氯化银沉淀后将沉淀过滤达到分离银的目的,用纯锌置换铜,消除铜后调整 pH=4 .2 ,用铝试剂作为显色剂测定铝, 使整个试验的操作简便易掌握并节约了时间。通过对比试验得到了满意的结果。 1. 实验部分 试剂溶液及配置(1) 硝酸浓(2) 盐酸浓(1+1)(1+9)2 % (3) 过氧化氢 30% (4) 纯锌( 不含铝) (5) 氨水(1+1)(1+9) (6) 醋酸铵溶液 20% -2- (7) 抗坏血酸 1%( 现用现配) (8) 硫脲溶液 5% (9) 百里酚兰 % (20 %的乙醇溶液配置) (10) 铝试剂 %( 配置后放置一周后使用) (11) 铝标准贮溶液称取0. 100 0 克纯铝于 250 毫升烧杯中加入(1+1) 的盐酸10 毫升, 低温溶解, 待剧烈反应停止后, 加入 2-4 滴过氧化氢, 待样品完全溶解后升高温度, 使过量的过氧化氢完全分解, 取下冷却, 移人 1000 毫升容量瓶中以水稀释刻度,摇匀。此溶液为 1 毫升含 毫克的铝标准贮备液。(12) 铝标准溶液移取 5. 00 毫升 毫克每毫升的铝标准贮备液于 100 毫升容量瓶中加盐酸 10 毫升, 用水稀释刻度摇匀, 此溶液为 1 毫升含 5 微克的铝标准溶液。 仪器设备(1) 十万分之一天平(2) 可见分光光度计(3) 电解仪(4) 铂金电极(5)3cm 比色皿(6)50 毫升比色管(7) 漏斗(8)100 毫升容量瓶(9)250 毫升烧杯(10) 量杯(11) 移液管-3- 实验方法分取一定量的试样( 含铝少于 25 微克)于50 毫升比色管中, 加入 1 滴百里酚兰指示剂,用(1+1) 及(1+9) 的氨水调至溶液刚呈黄色加入(1+9) 的盐酸 5 毫升, 1 %的抗坏血酸 3 毫升, 20 %的醋酸铵溶液 l0 毫升, %的铝试剂 1 毫升, 以水稀至刻度摇匀,放置 20 分钟后测其吸光度。波长 530nm , 3cm 比色皿。 2 结果与讨论 氯化银沉淀的酸度我们选择不同的酸度进行银的沉淀试验,通过试验证明,氯化银沉淀的最佳条件是在有少量硝酸存在下加入浓度为 — 摩尔每升的盐酸能使氯化银沉淀的比较完全。因此我们选择了加入 2 毫升浓盐酸, 加水 40 毫升, 加热煮至澄清后冷却用慢速滤纸过滤, 并用 2 %的盐酸洗涤沉淀数次后, 弃去沉淀, 滤液用做测铝的母液,实验证明银沉淀的
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