农药残留量测定法标准操作规程规定.doc

ZLSOP002400农药残留量测定法标准操作规程
亳州市张仲景药业有限责任公司-标准操作规程
ZLSOP002400农药残留量测定法标准操作规程
执行日期
起草
审核
批准
部门
质量管理部
质量管理部
质量负责人
姓名
郑亚敏
白静
史修强
签名
日期
分发部门
质量管理部
农药残留量测定法标准操作规程
目的：建立农药残留量测定法的操作规程，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
适用范围：饮片中的农药残留量测定
责任人：质量管理部主任，检验员
内容：
一、有机氯类农药残留量测定
简述
有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其中化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30~50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人类健康。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
仪器与用具
、气相色谱仪，带有63Ni—ECD电子捕获器，载气为高纯氮（纯度>%），必须安装脱氧管。
、超声仪。
、离心机。
、旋转蒸发仪。
、色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m××）
、具塞刻度离心管（10ml），刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml），移液管等。
3、试药与试液
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亳州市张仲景药业有限责任公司-标准操作规程
、丙酮、石油醚（60~90℃）和二氧甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃整流装置重蒸馏，经气象色谱法确认，符合农残检测的要求。（或使用进口的农残级的试剂）
、无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
、农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由国家标准物质研究中心提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可以采用国际认可的用药标准品自行配置。
4、色谱条件与系统适用性试验
、SE-54色谱柱：进样口温度：230℃，检测温度：300℃，不分流进样。程序升温；初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
、DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度140℃，保持1分钟，每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4分钟。
按上述条件操作，理论板数以α—BHC峰计算应不低于1×106，.
5、操作方法
精密称取六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）及五氧硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5ug的溶液，即得。
精密量取上述各对照品储备