42农药残留量测定法标准操作规程.docx

42农药残留量测定法标准操作规程.docx目的建立农药残留量测定法标准操作规程,为QC化验员提供检验依据。范围适用于农药残留量测定。职责质量管理部QC人员。内容本法系用气相色谱法(附录VIE)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。一、 有机氯类农药残留量测定第一法色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱()SE-54(或DB-1701),^Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230°C;检测器温度300°C。不分流进样。程序升温:初始100°C,每分钟10°C升至220°C,每分钟8°C升至250°C,保持10分钟。理论板数按a-BI1C峰计算应不低于1X10°,(BlIC)[a-BIlC,P-BIIC,y-BIIC,S-BI1C),滴滴涕(DDT)[PP‘-DDE,PP'-DDD,OP'-DDT,PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醛(60〜90°C)分别制成每1ml约含4〜5吒的溶液,即得。混合对照品储备液的制备 ,用石油醯(60〜90°C)稀释至刻度,即得。混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油瞇(60〜90°C)制成每1L含Oug、lug、5ug、10吒、,即得。文件名称:农药残留量测定法标准操作规程页码:第2/2页类别:操作供试品溶液制备药材或饮片 取供试品于60°C干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶屮,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于40°C水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醸(60〜90°C)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醸(60〜90°C)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醯(60〜90°C)至5ml。小心加入硫酸lml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40£下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至lml,即得。制剂 取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体制剂直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备,即得供试品溶液。测定法分别精密吸取供试品溶液和与Z相对应浓度的混合对照品溶液各1U1,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品屮9种有机农药残留量。第二法色谱条件与系统适用性试验分析柱:用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液(DB-17)的弹性石英毛细管柱(),验证柱:用100%二甲基聚硅氧烷为固定液(DB-1)的弹性石英毛细管柱()o^Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C,检测器温度300°C,不分流进样,流速为恒压模式()o程序升温: