42农药残留量测定法标准操作规程.doc

目的
建立农药残留量测定法标准操作规程,为QC化验员提供检验依据。
范围
适用于农药残留量测定。
职责
质量管理部QC人员。
内容
  本法系用气相色谱法(附录Ⅵ E)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药,除另有规定外,按下列方法测定。
有机氯类农药残留量测定
第一法
    色谱条件与系统适用性试验  弹性石英毛细管柱(30m××) SE-54(或DB-1701),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃;检测器温度300℃。不分流进样。程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,。
    对照品储备液制备  精密称取六六六  (BHC)[α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每 1ml约含4~5μg的溶液,即得。
    混合对照品储备液的制备  ,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,即得。
    混合对照品溶液的制备  精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。
供试品溶液制备  药材或饮片  取供试品于60℃干燥4小时,粉碎成细粉,取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声处理15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。精密量取35ml,于 40℃水浴上减压浓缩至近干,加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净,用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60~90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml,振摇1分钟,离心(3000转/分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶(见图)中,连接旋转蒸发器,40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml,即得。
制剂  取供试品,研成细粉(蜜丸切碎,液体制剂直接量取),精密称取适量(相当于药材2g),以下按上述供试品溶液制备,即得供试品溶液。
测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl,分别连续进样3次,取3次平均值,按外标法计算供试品中9种有机农药残留量。
第二法
色谱条件与系统适用性试验分析柱:用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液(DB-17)的弹性石英毛细管柱(××),验证柱:用100%二甲基聚硅氧烷为固定液(DB-1)的弹性石英毛细管柱(30m××)。电子捕获检测器。进样口温度240℃,检测器温度300℃,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为每分