反应后处理的常规方法---.pptx

有机合成反应的后处理
Workup of Organic Reaction
1、后处理的目的和评价标准
目的
淬灭反应，去除部分杂质得到粗产品，或直接得到纯品
评价标准
反应是否淬灭，副产物是否停止生成
产品是否最大限度的保质保量得到
原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用
后处理步骤
2、后处理的常规方法
2、后处理的常规方法
反应混合物
视溶剂的沸点、水溶性及用量而定，有时还需注意投料比
基本原则：有固体就过滤、有分层就分液
（判断产物在滤饼还是滤液，或在有机相还是水相）
、不同溶剂的后处理
与水不混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有：甲苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等
处理方法：直接旋干得到产品或加水洗涤分液
加水、分液、旋干、过柱得到纯品
分液，水相调酸性析出固体过滤得到纯品
、不同溶剂的后处理
与水混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有：乙酸、低级醇类、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF/DMSO、 吡啶、NMP等
处理方法：旋干萃取、稀释洗涤或加水析出
旋干水洗过滤得到纯品
EA稀释，食盐水洗，NaHCO3溶液洗，
旋干得到纯品
、不同溶剂的后处理
冷却，缓慢加水，析出固体过滤洗涤得到纯品
过滤，旋蒸剩少量二氧六环加水析出固体，洗涤得到纯品
、不同底物的后处理
柔性结构化合物后处理
柔性结构：指键能自由旋转，常见的柔性结构基团有脂肪族基团如 Boc\t-Bu\n-Bu等， 含硅基基团如，TBS\TMS\SEM等
处理方法：选择合适的溶剂萃取，纯化
过滤，倒入NaOH（aq.），PE/EA=10:1萃取
旋干得到纯品
EA萃取?
、不同底物的后处理
刚性结构化合物后处理
刚性结构：指键不能自由旋转，原子处于同一平面，所含刚性结构的基团越多，化合物溶 解度就越差，这类化合物多数为并环结构或者电子容易离域大π键结构，如：
处理方法：合适的溶剂洗涤，或者引入柔性保护集团钝化，再去保护
并环结构
大π键离域
酰胺大π键离域