总磷TP-(孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法.doc

总磷(TP) 测定方法(孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法) 一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应,通过分光光度计测其吸光度,由标准曲线算出总磷含量。二、适用范围取样消解水样中的总含磷量不超过 2μg。三、实验仪器 具塞比色管;压力锅(能升温至 120 ℃);分光光度计( 3cm玻璃比色皿);各规格移液管。四、试剂 1. 钼酸铵(分析纯)溶液: 溶解 鉬酸铵( (NH4 )6Mo7O24 ?4H2O )于水中,并稀释至 1000ml ; 2. 孔雀绿( 分析纯)溶液:加热溶解 孔雀绿于水中,并稀释至 100ml ; 3. 显色剂:在40m l 钼酸铵溶液中依次加入30m l浓硫酸及36m l孔雀绿溶液, 混匀、静置 30min 后,经过 μm滤膜过滤(现用现配); 4. 聚乙烯醇( PVA )溶液: 取PVA (聚合度 1750 ±50)1g 溶于 100ml 热水中,滤纸过滤后使用; 5. 磷酸盐储备液: 将磷酸二氢钾于 110 ℃干燥 2h , 溶解水中,定量转移入 1000ml 容量瓶中,加( 1+1 )硫酸 5ml , 用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为 μg/mL ; 6. 磷酸盐标准使用液: 称取 1ml 贮备液于 250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液磷质量浓度为 μg/mL 磷(现用现配); 7. 5% 过硫酸钾溶液: 溶解过硫酸钾 5g于水中,并稀释至 100ml ; 8. 浓硫酸(分析纯); 五、实验步骤水样预处理:取混匀水