苯嗪草酮生产工艺演示.ppt

苯嗪草酮项目工艺介绍
——生产工艺、流程及操作
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酰氰合成岗位
酰氰合成工艺概述
1、 投放二甲苯、氰化钠，氰化亚铜
2、升温（从常温升至142℃）
3、脱水，取样测水份
4、蒸30%二甲苯
5、降温：从142℃→90℃
6、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵
7、升温至稳定回流
9、滴加酰氯，同时保证稳定回流
10、强回流保温反应（120 ℃—125℃）5小时
11、取样化验合格后降温
12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼
13、盛装滤饼并运至指定地点
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酰氰合成岗位工艺流程简图
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酰氰合成岗位投料量
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酰氰合成岗位操作
备料
将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。
将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。
将苯甲酰氯抽入苯甲酰氯计量罐，待用。
称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。
脱水与氰化反应
将600L二甲苯投入反应釜，在少量真空下，投入计量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔，投入剩余量的二甲苯1200L；
升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜，，从分水器中观察不到有水时，取样测水份，水分≤350ppm合格，否则可适当延长脱水时间，脱水合格后，再蒸出二甲苯360L。
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蒸馏二甲苯完毕，降温到90-95℃，加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。
升温至97—100℃，出现稳定回流时，打开苯甲酰氯计量罐底阀，均匀滴加计量好的苯甲酰氯，1小时内滴加完毕。
滴加苯甲酰氯完毕后，釜温约114-118℃，继续升温回流保温，温度约120—125℃，在此温度下回流5小时，取样，视反应情况决定保温时间。（苯甲酰氯在1%以下视为合格）
出料
反应合格后，将釜温降至40℃以下后，开离心机放氰化液，分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时，将母液用真空抽入氰化母液贮灌。
1. 氰化反应釜料液放净后，反应釜内加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次滤饼。
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酰氰精馏岗位
酰氰精馏工艺概述
1、投酰氰母液
2、氮气置换
3、前馏分接收
4、二甲苯接收
5、过渡馏份接收
6、降温出料
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酰氰精馏岗位工艺流程简图
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酰氰精馏岗位投料量
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酰氰精馏岗位操作
进料
进料
打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。
N2置换
给精馏塔釜造真空到-，关闭真空阀，用N2破空到常压。如此反复三次，方可升温。
精馏二甲苯：
通过精馏塔釜视境观察回流，待出现正常的、稳定的回流以后，全回流30分钟，待塔顶温度稳定后，以回流比1：3接收乙腈。
接收完乙腈后，开始接受二甲苯，对应的釜温达到115℃左右，逐步将精馏塔釜真空度提高到-—— -，继续以回流比1：3接收二甲苯。
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