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电感耦合等离子体-质谱 Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS) 综述?ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源,以质谱进行检测的无机多元素分析技术。?电感耦合等离子体( ICP )和质谱( MS) 技术的联姻是 20世纪 80年代初分析化学领域最成功的创举,也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作,从 1980 年第一篇 ICP-MS 可行性文章发表到 1983 年第一台商品化仪器的问世只有 3年时间。主要类型包括: ?ICP-QMS -四极杆质谱仪?(包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪) ? ICP-SFMS -高分辨扇形磁场等离子体质谱仪? ICP-MCMS -多接受器等离子体质谱仪? ICP-TOFMS -飞行时间等离子体质谱仪? DQ-MS -离子阱三维四极等离子体质谱仪 1 ICP-MS 的起源和发展 2 ICP-MS 系统组成及工作原理 3 ICP-MS 分析应用 1 ICP-MS 的起源和发展 1. 1960s~70s ,问题的提出?电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) ?火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) 优点: 痕量多元素同时测定分析速度快样品引入简单缺点: 光谱干扰严重优点: 谱图简单,分辨率适中,检出限低缺点: 样品制备困难,分析速度慢常规离子源效率低 ICP -AES + SS MS ICP-MS 2. 元素分析的质谱时代? 1980, Houk & Fassel 首次发表 ICP-MS 联用技术的工作 ( 两级真空接口技术, Ames Lab., Iowa Univer., USA) ?1983, “匹兹堡化学年会”,第一台 ICP-MS 商品仪面世(Elan 250, Sciex) ?1990, “ It has truly e a technique for MASSES ” (Dr. Koppenaal) ?2000, 全世界共有 3500~4000 台 ICP-MS 仪器 ICP - MS 分析性能?测定对象: 绝大多数金属元素和部分非金属元素?检测限: ppt ~ppq ?分析速度: > 20 samples per hour ?精度: RSD < 5% ?离子源稳定性: 优良的长程稳定性?自动化程度: 从进样到数据处理的全程自动化和远程控制?应用范围: 地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 2 ICP-MS 系统组成及工作原理 ICP-MS 基本原理和仪器基本构造?被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区; ?等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离?部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内, 正离子被拉出并按其质荷比分离; ?检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线路计数; ?电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。标准的 ICP-MS 仪器分为三个基本部分: ?(1)电感耦合等离子体(样品引入系统;离子源) ?(2)接口(采样锥;截取锥) ?(3)质谱计(离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器)