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气相色谱仪测定保健食品中大蒜素含量的方法
1. 试剂
分析纯。
。
准确称量大蒜素标准品 ,加入正己烷并定容至 10mL,该 。该标准溶液以正己烷—无水乙醇 (1:1)稀释10倍后作为标 准使用液,标准使用液浓度 。
2. 仪器设备
(FID)。
:附氢火焰检测器
。
。
3. 分析步骤
:准确称取一定量样品,加入 70min,取出
后冷却,加入约10mL正己烷后振摇,静置分层后取上清液进样。
:精密吸取一定量样品于分液漏斗中,加入 5mL正己烷振摇提取1min ,
静置(或离心)分层后,取上清液进样。
色谱柱 %EGA/Chromosorb (60~80 目)2m。
柱温:90C。
进样口温度:150C。
气体流速:氮气 55mL/min,氢气 50mL/min,空气 500mL/min。
进样量:1卩L。
:量取1卩L标准溶液及样品溶液注入中,以保留时间定性,以试样峰
高或基线构成之面积称峰面积。 A=x(T X h= d h = Wh/2h>峰面积与标准比
较定量。
4. 结果
X—样品中吡啶甲酸铬的含量, mg/100g;
hl-样品峰高或峰面积;
C—标准溶液浓度, mg/mL
V—样品定容体积,mL;
h2—标准溶液峰高或峰面积;
n—试样量,g。
精密度和准确度
%。
对本方法进行精密度和准确度试验, 方法的回收率在 %~%之间,相对标准偏差 最低检出浓度
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