高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc

高锰酸钾标准溶液的配制和标定.doc高猛酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
存条件;
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高猛酸钾浓
III
度的原理和方法;
实验原理
1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。
市售的KMnO4常含杂质
KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2nH2O
KMnO4易在光线作用下生成MnO2・nH2O
MnO2 nH20能促进KMnO4的分解
因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数 天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质,
保存于棕色瓶中，标定其准确浓度。
2、Na2C2O4是标定KMnO4溶液浓度
5C2(V一 + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进
行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如
过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差:
4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 302
在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用,结果使反 应速率逐渐加快。
因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故 用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
实验仪器与试剂
试剂：高猛酸钾（AR）;草酸钠（基准试剂）;
III
3mol/L硫酸溶液、lmol/LMnSO4
仪器：酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL 量筒、10mL量筒、25mL移液管、ImL吸量管、 250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴 锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
实验步骤
1、 mol-L-iRMn04 溶液的配制
方法一：称取高镒酸钾（M二158）-
杯中，加入适量蒸憾水煮沸加热溶解后倒入洁净
的250mL棕色试剂瓶中，用水稀释至250 mL,摇
匀，塞好，静止7〜10d后将上层清液用玻璃砂芯漏 斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，
将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
II
III
Ill
III
方法二：- 杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置, 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化猛 的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。
2、KMnO4浓度的标定
〜， 分别置于250 mL锥形瓶中，各加入10mL蒸憾水和10 mL3mol L1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口 有蒸气冒出（约75〜85°C）O 趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时，速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴人后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中 有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加
快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下（为了使反应加
快，可以先在高猛酸钾溶液中加一、两滴lmol/L
IRII
MnS04) o