盐酸金刚烷胺检验操作规程.doc

盐酸金刚烷胺检验操作规程
一、范围：本标准规定了盐酸金刚烷胺检验操作规程；
适用于本公司对盐酸金刚烷胺的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）
三、质量指标：
指标名称
法 定 标 准
性 状
本品为白色结晶或结晶性粉末
鉴 别
（1）、（2）、（3）应符合规定
检
查
酸度
pH=~
溶液的澄清度与颜色
应符合规定
干燥失重
≤%
炽灼残渣
≤%
重金属
≤5ppm
含 量
≥%（以干燥品计算）
四、试剂
1、盐酸（AR）
2、硅钨酸（AR）
3、冰醋酸（AR）
4、醋酸汞（AR）
5、高氯酸（AR）
五、仪器与用具
1、红外分光光度计
2、酸度计
六、结构式和分子量
NH2
HCl
C10H17N·HCl
本品为三环[,7]癸烷-1-胺盐酸盐。按干燥总计算，含C10H17N·%。
七、操作步骤：
1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。
本品在水或乙醇中易溶，在氯仿中溶解。
2、鉴别：（1）取本品10mg，加水2ml溶解后，加盐酸使成酸性，滴加硅钨酸试液，即析出白色沉淀。
（2）本品的红外光吸收图谱应对照的图谱（光谱集369图）一致。
（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录III）。
3、检查：
酸度：，加水10ml使溶解，依法规定（见PH测定操作规程），~。
溶液的澄清度与颜色：，加水10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。
干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，%（见干燥失重测定操作规程）。
炽灼残渣：%（见炽灼残渣检查操作规程）。
重金属：，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（）2ml，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百分之五。
4、含量测定：

原理：本品在冰醋酸中，与醋酸汞试液，反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞，用高氯酸液滴定，生成高氯酸金刚烷胺和醋酸，微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。
方程式：
HCL
2 NH22NH2
CH2 CH2 HCL+HgAC2CH2 CH2 HAC+HgCl2
CH2 CH2
测定方法：，精密称定，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml溶解后，加结晶紫指标液2滴，用高氯酸滴定液（）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（）。
计算公式：
F（V—VO）××1